化學試劑

化學試劑

化學試劑(chemical reagent)是進行化學研究、成分分析的相對標準物質,是科技進步的重要條件,廣泛用於物質的合成、分離、定性和定量分析,可以說是化學工作者的眼睛,在工廠、學校、醫院和研究所的日常工作中,都離不開化學試劑。

基本介紹

  • 中文名:化學試劑
  • 外文名:Chemical reagent
  • 用途:用於物質的合成、分離等
  • 種類:300種
  • 分類:標準、生化、電子、實驗試劑四類
  • 發展方向:向配套、備用試劑和配套服務發展
化學試劑定義,現行的國家標準,稱謂,以含量為基礎的稱謂,以用途為基礎的稱謂,以來源為基礎的稱謂,以習慣為基礎的稱謂,以性質為基礎的稱謂,分類依據,質量指標,常見質量級別,其他級別,化學試劑有效期,穩定性判斷原則,化學試劑分類問題,我國現狀,我國與國際的區別,分類,化學試劑標籤,國外化學試劑的發展特徵,向配套、備用試劑和配套服務方向發展,十分重視科研開發,生產、經營管理和工藝技術不斷進步,結盟合作、聯合經營是個趨勢,化學試劑雜誌,化學試劑的安全使用,化學試劑的蒸餾和精餾,

化學試劑定義

化學試劑己廣泛套用於工業、農業、醫療衛生、生命科學、檢驗檢疫、環境保護、
化學試劑化學試劑
能源開發、國防軍工、科學研究和國民經濟的各行各業,但是什麼是“化學試劑”,它包含哪些內容,給它一個準確的定義還是一件很困難的事情。早期的化學試劑只是指“化學分析和化學試驗中為測定物質的組分或組成而使用的純粹化學藥品”。後來又被擴展為“為實現化學反應而使用的化學藥品”,而的“化學試劑”所指的化學藥品早已超出了這一範疇。有人認為“在科學實驗中使用的化學藥品”都可稱為“化學試劑”。對化學試劑更全面的定義可以是:在化學試驗、化學分析、化學研究及其它試驗中使用的各種純度等級的化合物或單質

現行的國家標準

GB/T 14305-1993 化學試劑 環己烷
GB 15346-1994 化學試劑 包裝及標誌
GB/T 15347-1994 化學試劑 抗壞血酸
GB/T 15895-1995 化學試劑 1,2-二氯乙烷
GB/T 15896-1995 化學試劑 甲酸
GB/T 15897-1995 化學試劑 碳酸鈣
GB/T 15898-1995 化學試劑 六水合硝酸鈷(硝酸鈷)
GB/T 15899-1995 化學試劑 一水合硫酸錳(硫酸錳)
GB/T 15901-1995 化學試劑 二水合氯化銅(氯化銅)
GB/T 629-1997 化學試劑 氫氧化鈉
GB/T 1264-1997 化學試劑 氟化鈉
GB/T 640-1997 化學試劑 碳酸氫鈉
GB/T 671-1998 化學試劑 硫酸鎂
GB/T 689-1998 化學試劑 吡啶
GB/T 1401-1998 化學試劑 乙二胺四乙酸二鈉
GB/T 1268-1998 化學試劑 硫氰酸鈉
GB/T 642-1999 化學試劑 重鉻酸鉀
GB/T 649-1999 化學試劑 溴化鉀
GB/T 684-1999 化學試劑 甲苯
GB/T 1276-1999 化學試劑 氟化銨
GB/T 2305-2000 化學試劑 五氧化二磷
GB/T 6684-2002 化學試劑 30%過氧化氫
GB/T 678-2002 化學試劑 乙醇(無水乙醇)
GB/T 12591-2002 化學試劑 乙醚
GB/T 682-2002 化學試劑 三氯甲烷
GB/T 679-2002 化學試劑 乙醇(95%)
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的製備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備
GB/T 652-2003 化學試劑 氯化鋇
GB/T 1265-2003 化學試劑 溴化鈉
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法卡爾·費休法
GB/T 674-2003 化學試劑 粉狀氧化銅
GB/T 656-2003 化學試劑 重鉻酸銨
GB/T 16493-1996 化學試劑 二水合檸檬酸三鈉(檸檬酸三鈉)
GB/T 16494-1996 化學試劑 二甲苯
GB/T 16496-1996 化學試劑 硫酸鉀
GB/T 16983-1997 化學試劑 二氯甲烷
GB/T 17521-1998 化學試劑 N,N-二甲基甲醯胺
GB/T 615-2006 化學試劑 沸程測定通用方法
GB/T 9721-2006 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
GB/T 1263-2006 化學試劑 十二水合磷酸氫二鈉(磷酸氫二鈉)
GB/T 1266-2006 化學試劑 氯化鈉
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點範圍測定通用方法
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 614-2006 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T 622-2006 化學試劑 鹽酸
GB/T 626-2006 化學試劑 硝酸
GB/T 616-2006 化學試劑 沸點測定通用方法
GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
GB/T 683-2006 化學試劑 甲醇
GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法
GB/T 673-2006 化學試劑 三氧化二砷
GB/T 609-2006 化學試劑 總氮量測定通用方法
GB/T 637-2006 化學試劑 五水合硫代硫酸鈉(硫代硫酸鈉)
GB/T 672-2006 化學試劑 六水合氯化鎂(氯化鎂)
GB/T 658-2006 化學試劑 氯化銨
GB/T 621-1993 化學試劑 氫溴酸
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
GB/T 9726-2007 化學試劑 還原高錳酸鉀物質測定通則
GB/T 9732-2007 化學試劑 銨測定通用方法
GB/T 9730-2007 化學試劑 草酸鹽測定通用方法
GB/T 9724-2007 化學試劑 pH值測定通則
GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB/T 631-2007 化學試劑 氨水
GB/T 613-2007 化學試劑 比旋光本領(比旋光度)測定通用方法
GB/T 638-2007 化學試劑 二水合氯化亞錫(Ⅱ)( 氯化亞錫)
GB/T 6685-2007 化學試劑 氯化羥胺(鹽酸羥胺)
GB/T 625-2007 化學試劑 硫酸
GB/T 676-2007 化學試劑 乙酸(冰醋酸)
GB/T 9731-2007 化學試劑 硫化合物測定通用方法
GB/T 1272-2007 化學試劑 碘化鉀
GB/T 9727-2007 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
GB/T 10726-2007 化學試劑 溶劑萃取-原子吸收光譜法測定金屬雜質通用方法
GB/T 9723-2007 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 670-2007 化學試劑 硝酸銀
GB/T 12589-2007 化學試劑 乙酸乙酯
GB/T 665-2007 化學試劑 無水合硫酸銅(Ⅱ)(硫酸銅)
GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 633-1994 化學試劑 亞硝酸鈉
GB/T 650-1993 化學試劑 溴酸鉀
GB/T 1279-2008 化學試劑 十二水合硫酸鐵(Ⅲ)銨
GB/T 2304-2008 化學試劑 無砷鋅粒
GB/T 9734-2008 化學試劑 鋁測定通用方法
GB/T 9855-2008 化學試劑 一水合檸檬酸(檸檬酸)
GB/T 696-2008 化學試劑 脲(尿素)
GB/T 660-1992 化學試劑 硫氰酸銨
GB/T 1291-2008 化學試劑 鄰苯二甲酸氫鉀
GB/T 10705-2008 化學試劑 二水合5-磺基水楊酸(5-磺基水楊酸)
GB/T 9854-2008 化學試劑 二水合草酸(草酸)
GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法
GB/T 1273-2008 化學試劑 三水合六氰鐵(Ⅱ)酸鉀(亞鐵氰化鉀)
GB/T 9742-2008 化學試劑 矽酸鹽測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T 9737-2008 化學試劑 易炭化物質測定通則
GB/T 9740-2008 化學試劑 蒸發殘渣測定通用方法
GB/T 632-2008 化學試劑 十水合四硼酸鈉(四硼酸鈉)
GB/T 2306-2008 化學試劑 氫氧化鉀
GB/T 639-2008 化學試劑 無水碳酸鈉
GB/T 15894-2008 化學試劑 石油醚
GB/T 1292-2008 化學試劑 乙酸銨
GB/T 686-2008 化學試劑 丙酮
GB/T 690-2008 化學試劑 苯
GB/T 1294-2008 化學試劑 L(+)-酒石酸
GB/T 9733-2008 化學試劑 羰基化合物測定通用方法
GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9736-2008 化學試劑 酸度和鹼度測定通用方法
GB/T 9738-2008 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T 15355-2008 化學試劑 六水合氯化鎳(氯化鎳)
GB/T 643-2008 化學試劑 高錳酸鉀
GB/T 3914-2008 化學試劑 陽極溶出伏安法通則
GB/T 12590-2008 化學試劑 正丁醇
GB/T 9853-2008 化學試劑 無水硫酸鈉
GB/T 667-1995 化學試劑 六水合硝酸鋅(硝酸鋅)
GB/T 669-1994 化學試劑 硝酸鍶
GB/T 685-1993 化學試劑 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化學試劑 苯胺
GB/T 693-1996 化學試劑 三水合乙酸鈉(乙酸鈉)
GB/T 694-1995 化學試劑 無水乙酸鈉
GB/T 11547-2008 塑膠耐液體化學試劑性能的測定
GB/T 23942-2009 化學試劑 電感耦合電漿原子發射光譜法通則
GB/T 657-2011 化學試劑 四水合鉬酸銨(鉬酸銨)
GB/T 659-2011 化學試劑 硝酸銨
GB/T 1281-2011 化學試劑 溴
GB/T 623-2011 化學試劑 高氯酸
GB/T 644-2011 化學試劑 六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀(鐵氰化鉀)
GB/T 661-2011 化學試劑 六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨(硫酸亞鐵銨)
GB/T 646-2011 化學試劑 氯化鉀
GB/T 664-2011 化學試劑 七水合硫酸亞鐵(硫酸亞鐵)
GB/T 620-2011 化學試劑 氫氟酸
GB/T 688-2011 化學試劑 四氯化碳
GB/T 647-2011 化學試劑 硝酸鉀
GB/T 636-2011 化學試劑 硝酸鈉
GB/T 677-2011 化學試劑 乙酸酐
GB/T 666-2011 化學試劑 七水合硫酸鋅(硫酸鋅)
GB/T 1271-2011 化學試劑 二水合氟化鉀(氟化鉀)
GB/T 641-2011 化學試劑 過二硫酸鉀(過硫酸鉀)
GB/T 655-2011 化學試劑 過硫酸銨
GB/T 15354-2011 化學試劑 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化學試劑 氯酸鉀
GB/T 653-2011 化學試劑 硝酸鋇
GB/T 628-2011 化學試劑 硼酸
GB/T 687-2011 化學試劑 丙三醇
GB/T 675-2011 化學試劑 碘
GB/T 651-2011 化學試劑 碘酸鉀
GB/T 1274-2011 化學試劑 磷酸二氫鉀
GB/T 648-2011 化學試劑 硫氰酸鉀
GB/T 1288-2011 化學試劑 四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)
GB/T 1267-2011 化學試劑 二水合磷酸二氫鈉(磷酸二氫鈉)
GB/T 654-2011 化學試劑 碳酸鋇
GB/T 1270-1996 化學試劑 六水合氯化鈷(氯化鈷)
GB/T 1278-1994 化學試劑 氟化氫銨
GB/T 1282-1996 化學試劑 磷酸
GB/T 1285-1994 化學試劑 氯化鎘
GB/T 1289-1994 化學試劑 草酸鈉
GB/T 1396-1993 化學試劑 硫酸銨
GB/T 1397-1995 化學試劑 碳酸鉀
GB/T 1400-1993 化學試劑 六次甲基四胺
GB/T 13353-1992 膠粘劑耐化學試劑性能的測定方法金屬與金屬

稱謂

對化學試劑,我們習慣上有許多混亂的稱謂:

以含量為基礎的稱謂

標準物質標準溶液、標準雜質溶液、標準對照品、標準樣品、行標試劑、指示試劑、基準物質基準試劑、化學基準、化學標準、儀器標準、分析試劑、一類試劑、二類試劑、超純試劑、高純試劑、當量試劑、醫藥標準、農藥標準、光譜純色譜純電子純、鋼鐵標樣、生鐵標樣、煤標樣、礦石標樣等……

以用途為基礎的稱謂

化學試劑、通用試劑、分析試劑、診斷試劑、教學試劑、實驗試劑、分離工具、緩衝溶液、指示試劑、生物染色素、感光材料、合成試劑、中間體、化工原料、水質分析、殘留農藥測試、分子生物學試劑……

以來源為基礎的稱謂

進口試劑、天然物提取、浸膏、乾粉、提取物……

以習慣為基礎的稱謂

化學藥品精細化學品、藥品、冷偏試劑、特種試劑、一類試劑、二類試劑、三類試劑、小品種試劑……

以性質為基礎的稱謂

無機試劑、有機試劑同位素標記化合物生化試劑胺基酸及其衍生物、蛋白質多肽核苷酸及其衍生物、單糖多糖、酶和輔酶、抗生素、維生素、染料及色素、培養基、層析介質、電泳介質、生物緩衝劑……

分類依據

化學試劑的門類基本上是按照用途或學科性劃分的,國外八十年代增添了不少新門類。德國伊默克(E.Merck)公司分為20大類,88小類。美國貝克(J.T.Baker)公司則有75個大類,124個小類。隨著科學技術的發展,化學試劑的品種日益繁多,門類劃分的趨勢越來越細,而且達到品種系列化、配套化。

質量指標

化學試劑質量級別繁雜、品種眾多,特別混亂。一般常規品種(一類試劑)即必需品種,有225種,在我國的北京、天津、上海、西安、成都、廣州、瀋陽化學試劑基地基本上互補生產。二類試劑幾乎套用於一切領域,也是廠商必備的品種,大約有1800~2000個品種,此類試劑需求量大、套用廣泛。三類試劑大約有3000~6000個品種,它們的使用領域大多數關係到國計民生的諸如化工、冶金、電力、食品、醫藥衛生等行業中特定使用的行業試劑。
在我國,採用優級純分析純化學純三個級別表示的化學試劑,按照中華人民共和國國家標準和原化工部部頒標準,總計225種。這225種化學試劑以標準的形式,規定了我國的化學試劑含量的基礎。其它化學品的含量測定都是以此為基準,通過測定來確定其含量。因此,這些化學試劑的質量就顯得十分重要。同時,這225種化學試劑由於用途極為廣泛而成為基本品種。這225個品種在化學試劑目錄中均已標註。 此外,還有特種試劑,生產量極小,幾乎是按需定產,其數量一般為用戶所指定。

常見質量級別

優級純(GR,綠標籤):主成分含量很高、純度很高,適用於精確分析和研究工作,有的可作為基準物質。
分析純(AR,紅標籤):主成分含量很高、純度較高,干擾雜質很低,適用於工業分析及化學實驗。相當於國外的ACS級(美國化學協會標準)
化學純(CP,藍標籤):主成分含量高、純度較高,存在干擾雜質,適用於化學實驗和合成製備。
實驗純(LR,黃標籤):主成分含量高,純度較差,雜質含量不做選擇,只適用於一般化學實驗和合成製備。
指示劑和染色劑(ID或SR,紫標籤):要求有特有的靈敏度。
指定級(ZD):按照用戶要求的質量控制指標,為特定用戶訂做的化學試劑。
電子純(MOS):適用於電子產品生產中,電性雜質含量極低。
當量試劑(3N、4N、5N):主成分含量分別為99.9%、99.99%、99.999%以上。
光譜純:主要成分純度為99.99%
級別說明:
中文
英文
縮寫或簡稱
優級純試劑
Guaranteed reagent
GR
分析純試劑
Analytial reagent
AR
化學純試劑
Chemical pure
CP
實驗試劑
Laboratory reagent
LR
Pure
Purum Pur
高純物質(特純)
Extra pure
EP
特純
Purissimum
Puriss
超純
Ultra pure
UP
精製
Purifed
Purif
分光純
Ultra violet Pure
UV
光譜純
Spectrum pure
SP
閃爍純
Scintillation Pure
研究級
Research grade
生化試劑
Biochemical
BC
生物試劑
Biological reagent
BR
生物染色劑
Biological stain
BS
生物學用
For biological purpose
FBP
組織培養用
For tissue medium purpose
微生物用
For microbiological
FMB
顯微鏡用
For microscopic purpose
FMP
電子顯微鏡用
For electron microscopy
塗鏡用
For lens blooming
FLB
工業用
Technical grade
Tech
實習用
Pratical use
Pract
分析用
Pro analysis
PA
精密分析用
Super special grade
SSG
合成用
For synthesis
FS
閃爍用
For scintillation
Scint
電泳用
For electrophoresis use
測折光率用
For refractive index
RI
顯色劑
Developer
指示劑
Indicator
Ind
配位指示劑
Complexon indicator
Complex ind
螢光指示劑
Fluorescene indicator
Fluor ind
氧化還原指示劑
Redox indicator
Redox ind
吸附指示劑
Adsorption indicator
Adsorb ind
基準試劑
Primary reagent
PT
光譜標準物質
Spectrographic standard substance
SSS
原子吸收光譜
Atomic adsorption spectorm
AAS
紅外吸收光譜
Infrared adsorption spectrum
IR
核磁共振光譜
Nuclear magnetic resonance spectrum
NMR
有機分析試劑
Organic analytical reagent
OAS
微量分析試劑
Micro analytical standard
MAS
微量分析標準
Micro analytical standard
MAS
點滴試劑
Spot-test reagent
STR
氣相色譜
Gas chromatography
GC
液相色譜
Liquid chromatography
LC
高效液相色譜
High performance liquid chromatography
HPLC
氣液色譜
Gas liquid chromatography
GLC
氣固色譜
Gas solid chromatography
GSC
薄層色譜
Thin layer chromatography
TLC
凝膠滲透色譜
Gel permeation chromatography
GPC
層析用
For chromatography purpose
FCP
美國化學協會
American Chemical Society
ACS
優級純—GR
微生物用—FMB
分析純—AR
工業用—TECH
化學純—CP
實習用—PRACT
實驗級—LR
合成用—FS
生化級—BC
指示劑—IND
高效液相色譜—HPLC
生物染色—BS
液相色譜—LC
基準級—PT
層析用—FCP
光譜純—SP
分光純—UV
合成—SYN
無機分析試劑(Inorganic analytical reagent)是用於化學分析的常用的無機化學物品。其純度比工業品高,雜質少。
有機分析試劑(Organic reagents for inorganic analysis)是在無機物分析中供元素的測定、分離、富集用的沉澱劑、萃取劑、螯合劑以及指示劑等專用的有機化合物,而不是指一般的溶劑、有機酸和有機鹼等。這些有機試劑必須要具有較好的靈敏度和選擇性。隨著分析化學化學工業的發展,將會研製出靈敏度和選擇性更好的這類試劑,如1967年以來出現的對一些金屬(如鹼金屬、鹼土金屬)及銨離子具有絡合能力的冠醚(Crown ether)類化合物就是這樣。
基準試劑(Primary standards)是純度高、雜質少、穩定性好、化學組分恆定的化合物。在基準試劑中有容量分析、pH測定、熱值測定等等分類。每一分類中均有第一基準和工作基準之分。凡第一基準都必須由國家計量科學院檢定,生產單位則利用第一基準作為工作基準產品的測定標準。商業經營的基準試劑主要是指容量分析類中的容量分析工作基準[含量範圍為99.95%~100.05%(重量滴定)]。一般用於標定滴定液。
標準物質(Standard substance)是用於化學分析儀器分析中作對比的化學物品,或是用於校準儀器的化學品。其化學組分、含量、理化性質及所含雜質必須已知,並符合規定或得公認。
試劑微量分析試劑(Micro-analytical reagent)適用於被測定物質的許可量僅為常量百分之一(重量約為1~15毫克,體積約為0.01~2毫升)的微量分析用的試劑。
有機分析標準品(Organic analytical standards)是測定有機化合物的組分和結構時用作對比的化學試劑。其組分必須精確已知。也可用於微量分析
農藥分析標準品(Pesticide analytical standards)適用於氣相色譜法分析農藥或測定農藥殘留量時作對比物品。其含量要求精確。有由微量單一農藥配製的溶液,也有多種農藥配製的混合溶液。
折光率液(Refractive index liquid)為已知其折光率的高純度的穩定液體,用以測定晶體物質和礦物的折光率。在每個包裝的外面都標明了其折光率。
當量溶液(Normal solution)為一升溶液中含有一克當量溶質的水溶液,即指濃度是1N的溶液。指示劑指示劑(Indicator)是能由某些物質存在的影響而改變自己顏色的物質。主要用於容量分析中指示滴定的終點。一般可分為酸鹼指示劑、氧化還原指示劑、吸附指示劑等。指示劑除分析外,也可用來檢驗氣體或溶液中某些有害有毒物質的存在。
試紙(Test paper)是浸過指示劑或試劑溶液的小乾紙片,用以檢驗溶液中某種化合物、元素或離子的存在,也有用於醫療診斷。 儀器分析試劑
儀器分析試劑(Instrumental analytical reagents)是利用根據物理、化學或物理化學原理設計的特殊儀器進行試樣分析的過程中所用的試劑。原子吸收光譜標準品
原子吸收光譜標準品(Atomic absorption spectroscopy standards)是在利用原子吸收光譜法進行試樣分析時作為標準用的試劑。
色譜用 色譜用(For chromatography)試劑是指用於氣相色譜、液相色譜、氣液色譜、薄層色譜柱色譜等分析法中的試劑和材料,有固定液擔體、溶劑等。
電子顯微鏡用 電子顯微鏡用(For electron microscopy)試劑是在生物學、醫學等領域利用電子顯微鏡進行研究工作時所用的固定劑、包埋劑、染色劑等的試劑。
核磁共振測定溶劑 核磁共振測定溶劑(Solvent for NMR spectroscopy)主要是氘代溶劑(又稱重氫試劑或氘代試劑),是在有機溶劑結構中的氫被氘(重氫)所取代了的溶劑。在核磁共振分析中,氘代溶劑可以不顯峰,對樣品作氫譜分析不產生干擾。
極譜用 極譜用(For polarography)試劑是指在用極譜法作定量分析和定性分析時所需要的試劑。
光譜純 光譜純(Spectrography)試劑通常是指經發射光譜法分析過的、純度較高的試劑。
分光純 分光純(Spectrophotometric pure)試劑是指使用分光光度分析法時所用的溶液,有一定的波長透過率,用於定性分析和定量分析。
生化試劑 生化試劑(Biochemical reagent)是指有關生命科學研究的生物材料或有機化合物,以及臨床診斷、醫學研究用的試劑。由於生命科學面廣、發展快,因此該類試劑品種繁多、性質複雜。

其他級別

除此以外,仍然劃分為以下20餘種級別。
AAS原子吸收光譜、BC生化試劑、BP英國藥典、BR生物試劑、BS生物染色劑、CR化學試劑、EP特純、FCP層析用、FMP顯微鏡用、FS合成用、GC氣相色譜、GR優級純試劑、HPLC高壓液相色譜、ID指示劑、IR紅外吸收光譜、MAR微量分析試劑、NMR核磁共振光譜、OAS有機分析標準、PA分析用、Pract實習用、PT基準試劑、Puriss特純、Purum純、SP光譜純、Tech工業用、TLC薄層色譜、UP超純、USP美國藥典、UV紫外分光光度純、JX教學試劑……MI醫藥級,I工業級,F食品級,M化妝級,S固體,L液體,E精品,C粗品……
顯然,籠統地將這些化學試劑的質量標準劃分為上述幾個質量級別,遠遠不能滿足科研生產需求。

化學試劑有效期

化學試劑在貯存、運輸和銷售過程中會受到溫度、光輻照、空氣和水份等外在因素的影響,容易發生潮解、黴素、變色、聚合、氧化、揮發、升華和分解等物理化學變化,使其失效而無法使用。因此要採用合理的包裝,適當的貯存條件和運輸方式,保證化學試劑在貯存、運輸和銷售過程中不變質。對一些對貯存和運輸有特殊要求的應按特殊要求辦理。有些化學試劑有一定的保質期,使用時一定要注意。
化學試劑的有效期隨著化學品的化學性質的改變,有著很大的區別。一般情況下,化學性質穩定的物質,保存有效期就越長,保存條件也簡單。

穩定性判斷原則

初步判斷一個物質的穩定性,可遵循以下幾個原則:
無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質,在避光、蔭涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規定。
有機小分子量化合物一般揮發性較強,包裝的密閉性要好,可以長時間保存。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質等。
有機高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。
基準物質、標準物質和高純物質,原則上要嚴格按照保存規定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學環境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準物質必須在有效期內使用。
大多數化學品的穩定性還是比較好的,具體情況要由實際使用要求來判定。如果分析數據作為一般了解,或者分析結果沒有特定的準確要求,如一般教學實驗,對化學試劑的質量級別就可以做一般要求。但工廠化驗數據為指導生產而用,化學試劑的質量指標絕對不能含糊。而用於一般合成製備使用用的化學試劑,在大多數情況下,使用工業級別的化學試劑就可以滿足。但研究型和某些特種化學品的合成製備,有些情況下,對原料的質量要求非常嚴格,需要嚴格把關。
在實際使用過程中,人們總是習慣於用生產日期來判斷化學試劑的有效性,其實大謬不然。例如,在某個高等院校,曾經看到庫房管理人員將出廠時間2年以上的化學試劑全部清理出來,準備銷毀,理由是已經過期。且不說極大地造成資金浪費,單是那各具特性的化學危險品銷毀方案就足以讓人望而卻步了。何況,還不準商業公司收購,以防商家“騙人”,其情可嘆,其境可悲!後來據說將這些大批化學試劑“深挖洞掩埋”了。
總之,化學試劑的有效性,首先要根據化學試劑本身的物理化學性質作出基本判斷,再對化學試劑的保存狀況進行表觀觀察,然後根據具體需要來作出能否使用的結論。

化學試劑分類問題

我國現狀

化學試劑的合理分類 由於國家標準的起草已經遠遠不能滿足科研生產的需要,而且,嚴重阻礙了我國化學試劑的生產。僅靠現有的227個國家標準和行業標準,很難將數量如此龐大的化學試劑給出一個質量規範來;我們也不可能將所有的化學品給出一個國家質量標準來,甚至,一提到試劑,人們首先想到的是分析純還是化學純,甚至,人們在購買時,不論用途如何,非“分析純”不買。這也是許多本來沒有國家標準的品種,卻莫名其妙、毫無根據地賦予產品一個紅色AR標籤的造假原因。更是由於在實際使用中,許多情況並不需要真正的“分析純”,不法廠商才故意將工業品加貼“分析純”標籤,混淆純度級別,雖然大多數情況不會出現質量事故,但卻嚴重干擾了真正的“標準物質、分析純”的生產和使用。
再者說,既然常規化學品數量龐大,但只有225個品種劃分為優級純、分析純或化學純,那么,還有什麼必要呢!

我國與國際的區別

國際上越來越趨向於按照化學品的主含量、物理常數等來標示化學試劑的級別和純度。一般認為,當主含量、沸點、熔點、密度、折光,甚至紫外、紅外、核磁光譜都已知的情況下,一個物質的純度、適用範圍也就可以完全確定了。這是目前我國化學試劑標籤內容和國外化學試劑標籤內容的主要區別。
其實,所謂化學試劑:就是化學實驗所用的藥劑;即化學實驗需要的化學藥劑。化學品純度、級別的劃分,可以根據化學藥劑的質量標準和適用範圍來去確定。

分類

據此,化學試劑1級劃分為標準試劑、生化試劑、電子試劑、實驗試劑四個大類。
1級標準的分類原則不但明確了質量標準,而且兼顧了該化學試劑的適用範圍。
2級標準是在1級分類基礎上更進一步的劃分,它是1級標準的進一步明確和限定。
3級標準主要是為了與原來舊標準的對照,或者指明更加準確確定的用途。
在1級或2級確定後,一個化學試劑的質量指標,和此質量指標所能夠適用的套用目的也就確定了。
因此筆者建議將作為分析檢驗的標準和尺度的“標準試劑”的質量標準給與明確的國家標準予以公布。其餘“生化試劑、電子試劑、實驗試劑”的質量指標可以按照企業標準,或者日益更新的工藝要求由市場自行決定,這樣,我們的化學試劑工業就能走出原來“套死”的老框框,發展蓬勃起來!
標準試劑BZ:按照國際規範和技術要求,以明確作為分析仲裁的標準物質。
生化試劑SH:配製生物化學檢驗和生物化學合成。
電子試劑DZ:一般指電子資訊產業使用的化學品及材料,主要包括積體電路和分立器件用化學品、印製電路板配套用化學品、表面組裝用化學品和顯示器件用化學品等。
實驗試劑SY:按照“主含量”來確定的“合成用試劑”。實驗試劑在化學實驗室中用來合成製備、分離純化的、能夠滿足合成工藝要求的普通試劑。

化學試劑標籤

化學試劑的質量指標決定了化學試劑的可適用範圍,因此筆者建議,應該公布批准一個“化學試劑標籤”的國家標準,在標準中給出一個化學試劑規範的質量指標描述系統將對化學試劑的規範生產、合理使用具有十分重要的意義。
《化學試劑標籤》承載信息:
註冊商標:明確標示生產廠商註冊的商標。
質量標準:質量標準同時用顏色和漢語拼音代碼兩種方式顯示。顏色顯示區域為標籤下部廠商信息區域;漢語拼音代碼(如BZ、SH、DZ、SY)在顯著位置標示。
中文名稱及型態:產品名稱以中國化學會1982年公布的“無機化學物質系統命名原則”、“有機化學物質系統命名原則”為主要依據,兼顧長期使用的俗名、商品名。並且儘可能準確地給出能夠描述該化學試劑的型態或劑型,例如:水溶液、醇溶液、粉、塊、棒、膏,甚至粒度如200目等。
英文名稱:產品名稱以IUPAC 1982年公布的“無機化學物質系統命名原則”、“有機化學物質系統命名原則”為主要依據,兼顧長期使用的俗名、商品名。
CAS登錄號:由方括弧內的9位數構成,以連字元分成三個部分,例如,[58-08-2]是咖啡因的CAS登記號。
分子式=分子量:正確書寫分子簡式,即分子示量式,按照1968年公布國際原子量準確計算分子量。如NaOH=40.10。
主成份含量:按照國家標準或企業標準所規定的分子方法,測定的該化學試劑的質量百分比含量。如99.9%。
包裝量:固體物質給出該化學試劑的質量包裝量,如1g、5g、10g、25g、100g、250g、500g、1000g等。液體或氣體給出該化學試劑的體積包裝量,如1ml、5ml、10ml、25ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。
外觀:用簡潔、準確的字詞來描述該化學試劑的顏色、嗅味、物態等物理狀態。
物理常數:依次順序給出“熔點、沸點、密度、粘度旋光度、折光係數、溶解度”等物理常數測定值。
特徵光譜:給出“紫外、紅外、核磁光譜”等特徵吸收峰。
干擾雜質含量:給出主要雜質質量百分含量,尤其是主要干擾雜質的質量百分含量的準確測定值。
危險品規則號:屬於危險品的必須標示危險品規則號。 生產批號:給出生產批號以利於溯源。

國外化學試劑的發展特徵

向配套、備用試劑和配套服務方向發展

配套的效益,源於改進服務方便用戶。國外市場上,幾乎工業、農業、衛生、環保、科研、教學的常規實驗與測試項目,都已有成套試紙條、配套溶液、預填充色譜柱、予塗薄板、各種參比標準以及專用工具和使用方便的小儀器。國外市場已有組合化學專用配套試劑,如肽的基礎模組:p-胺基酸類、Fmos(芴茁基甲氧碳基)-胺基酸類及其他胺基酸類配套試劑;有機合成基礎模組:醯氯、醇、酚、醛、胺、羧酸、酮類等;以及根據用戶要求訂製的配套試劑。多數試劑公司,為方便用戶,還配套銷售實驗室工作經常用到的小型儀器、安全用品、各種圖譜資料(化學結構、紅外、紫外、發射光譜、色譜等)、化合物安全數據資料、各種分析測試方法資料等,其中相當一部分是以CD-Rom光碟出版的。
許多試劑公司不僅銷售有形的產品,還開展技術諮詢業務,提供廣泛的技術服務,如:分析測試、產品中間放大試驗、產品工藝設計、擬定環保方案等。

十分重視科研開發

各試劑公司都有自己的科研開發部門,多數公司還與大學、科研單位、著名科學家個人或其他公司進行合作開發,甚至兼併具有某些技術專長的公司,藉以增強本公司的開發、競爭能力。他們不惜在科研開發上投入重金,以求在科技突飛猛,進、激烈的市場競爭中占據優勢地位。以Merck KGaA為例,他們在1994 - 1998年間每年用於科研開發投入的資金占銷售收入的比例分別為9.56%,9.O%,8.18%,9.76%和10.05%,同期,Merck(Darm.)為:43.52%,43.94%,45.29%,47.0%和46.95%。

生產、經營管理和工藝技術不斷進步

多數公司的工廠,都取得了ISO 9001、ISO 9002、GMP或FDA的質量管理認證證書。對生產現場的工藝、工業衛生以及環境保護普遍引起高度重視。幾年來,隨著供應市場的品種門類不斷擴大,許多比較複雜的工藝技術已被廣泛採用。套用電腦輔助生產、技術、經營管理,已經十分普遍。多數試劑公司,都在Internet上建立了自己的網站,除報導公司歷史沿革、體制結構、經營範圍、品種目錄等以外,主要是網上購物,並不斷地(約每周)發布有關公司的經營現狀、技術成就、對外合作、規劃方針等信息。他們每年的固定資產投資數巨大,以Merck KGaA為例,從1994-1998年固定資產投資額占銷售額的比例分別為7.2%,8.4%,7.4%,6.7%,7.7% (如:1998年為6.24億馬克,折合人民幣為28億元)。

結盟合作、聯合經營是個趨勢

化學試劑的品種門類極其繁複,服務面廣,幾乎涉及全部經濟和科技領域,任何一家公司,想要包攬試劑的全部業務是不可能的,而試劑銷售的特點是經營的品種越多,增加銷售額的機會越大,也即獲利的可能性越大。因此,20年前就出現了小公司靠攏大公司、大公司兼併小公司或相互聯合經營的趨勢。目世界上能供應品種最多的是Sigma-A1drich公司,他們在品種上的優勢幾乎無可替代,這確實是聯合經營的結果。
國內新的趨勢是通過建立電子商務平台來達到整合、結盟、聯合經營的效果,已經出現像阿凡達化學中國試劑這樣的專門做試劑交易的電子商務平台,這不失為一個很好的整合國內試劑資源的方式。因其順應了線上銷售的發展模式,相信這將是今後試劑經營的主要趨勢。

化學試劑雜誌

《化學試劑》是國內外公開發行的中文核心期刊。1979年創刊,由中國分析測試協會、國藥集團化學試劑有限公司、北京國化精試諮詢有限公司主辦,全國化學試劑信息站承辦,每期發行量近萬冊。《化學試劑》即時報導和介紹化學試劑、精細化學品、專用化學品及相關領域的最新研究進展、理論知識、科研成果、技術經驗、新產品的合成、分離、提純以及各種分析測試技術、分析儀器、行業動態等,及時反映國內外的發展水平。
主要欄目:研究報告與簡報、專論與綜述、分析測試研究、試劑介紹、儀器介紹、經驗交流、生產與提純技術、動態與信息等。
2006年獲“第六屆全國石油和化工行業優秀期刊”一等獎 2002年獲“第五屆全國石油和化工行業優秀期刊”一等獎 2001年入選“中國期刊方陣”,“雙效期刊” 獲全國首屆優秀科技期刊評比三等獎 連續三次評為化工部優秀刊物 獲化工部科技進步三等獎中國科技論文統計源期刊中國科技期刊資料庫收錄期刊,全文進入《中國學術期刊(光碟版)》,美國化學文摘(CA)主要摘錄的千種期刊,中國學術期刊綜合評價資料庫來源期刊。
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化學試劑的安全使用

1. 易燃易爆化學試劑
一般將閃點在25℃以下的化學試劑列入易燃化學試劑,它們多是極易揮發的液體,遇明火即可燃燒。閃點越低,越易燃燒。常見閃點在-4℃以下的有石油開過、氯乙烷、凝乙烷、乙醚汽油、二碳化碳、丙亞同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵。
使用易烯化學試劑時絕對不能使用明火力。熱也不能直接用加熱器加熱,一般不用水浴加熱,這類化學試劑應存放在陰涼通風處,放在冰櫃中時,一定要使用防爆冰櫃,曾經發生過將乙醚存放在普通冰櫃而引起火災,燒毀整個實驗室的事故,在大量使用這類化學試劑的地方,一下要保持良好通風,所用電器一定要採用防爆電器,現場絕對不能有明火。
易燃試劑在激烈燃燒時也可引發爆炸,一些固體化學試劑如:硝化纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重疊化合物,霍酸鹽等等,本身就是炸燃,遇熱或明火,它們極易燃燒或分解,發生爆炸,在使用這些化學試劑時絕不能直接加熱,使用這些化學試劑時也要注意周圍不要有明火。
還有一類固體化學試劑,遇水即可發生激烈反應,並放出大量熱,也可產生爆炸。這類化學試劑有金屬鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋁、電石等等,在使用這些化學試劑時一定要避免它們與水直接接觸。
還有些固體化學試劑與接觸即能發生強烈氧化作用。如黃磷;還有些與氧化劑接觸或在空氣中受熱、受衝擊或磨擦能引起急劇燃燒,甚至爆炸。如硫化磷、赤磷鎂粉、鋅粉、鋁粉、蓉、摔腦等等,在使用這些化學試劑時,一定要注意周圍環境溫度不要太高(一般不要超過30℃,最好在20℃以下)不要與強氧化劑接觸。
在使用易燃化學試劑的實驗人員,要穿戴好必要的防護用具,最好戴上防護眼鏡。
2. 有毒化學試劑
一般的化學試劑對人體都有毒害,在使用時一定要避免大量吸入,在使用完公演試劑後,要及時洗手、洗臉、洗澡,更換工作服,對於一些吸入或食入少量即能中毒至死的化學試劑,生物試驗中至死量(LD50)在50mg/kg以下的稱為劇毒化學試劑,如:氰化鉀、氰化納及其他氰化物、三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞鹽,硫酸、二甲酯等等。在使用性能不清的化學試劑時,一定要了解它的LD50。對一些常用的劇毒化學試劑一定要了解這些化學試劑中毒時的急救處理方法,劇毒化學試劑一定要有專人保管,嚴格控制使用量。
3. 腐蝕性化學試劑
任何化學試劑碰到皮膚、黏膜、眼、呼吸器官時都要及時清洗,特別是對皮膚、黏膜、眼、呼吸器官有極強腐蝕性的化學試劑(不論是液體還是固體),如:各種酸和鹼、三氯化磷、氯化氧磷、溴、苯酚天水肼等等。更要避免碰到皮膚、黏膜、眼、呼吸器官,在使用在使用前一定要了解接觸到這些腐蝕性化學試劑的急救處理方法。如酸濺到皮膚上要用稀鹼液清洗等等。
4. 強氧化性化學試劑
氧化性化學試劑都是過氧化物或是含有強氧化能力的含氧酸及其鹽。如:過氧化酸、硝酸安、硝酸鉀高氯酸及其鹽、重絡酸及其鹽、高錳酸及其鹽、過氧化苯甲酸、過醴酸、五氧化二磷等等。強氧化性化學試劑在適當條件下可放出氧發生爆炸,並且與有機物鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃物形成爆炸性混合物,有些是水也可能發生爆炸,在使用這類強氧化性化學試劑時,環境溫度不要高於30℃,通風要良好,並不要與有機物或還原性物質共同使用(加熱)。
5. 放射性化學試劑
使用這類化學試劑時,一定要按放射性物質使用方法,採取保護措施。

化學試劑的蒸餾和精餾

在化學分析、儀器分析、無機製備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠,或買不到所需純度 的化學試劑,這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化,以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法,根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化,是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來,將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來,如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別,就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收,揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。套用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數,XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數,P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓,均服從Raouilt定律。隨著aAB增加,富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置,如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時,其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中,而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中,前者叫回流液,後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行,逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法,簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質,諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質,則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時,溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置,蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連線成臥式,冷凝器的下口與收集器連線(圖-1)。使用蒸餾裝置時,根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置: 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時,用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時,在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時,用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時,可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行,在液體裝入燒瓶後和加熱之前,必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑,容易發生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時,必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入,否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次,當液體冷卻之後,原來加入的沸石即失去效果,所以繼續蒸餾時,須加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢,就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時,溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時,將加熱器的加熱強度調節到每秒鐘流出一滴的程度。此時,加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時,當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而回流,使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面,但要避免加熱過度,致使溫度計不表示正確的沸點,也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾 速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑,或沸點雖在150℃以下,但熱不穩定、易熱分解的化學試劑,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾,下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置,整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、接口等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時,應當注意裝置是否密封,瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時,使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時,也易於保持密封。裝置安裝完畢後,在開始蒸餾之前,必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封,如果壓力值沒有變化,說明裝置不漏氣,然後才能進行減壓蒸餾操作。  在減壓蒸餾時,可在蒸餾燒瓶內插入毛細管,以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的,下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後,將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中,加入量為燒瓶容量的一半,然後將體系抽成減壓狀態,並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度,務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時,燒瓶應當儘量浸深一些。減壓蒸餾時,常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫,需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去,然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好,否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關係,可近似地由下式推導出:logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓,T為絕對溫度,A、B為常數。在實際操作中,可參看有關的壓力沸點圖。   當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時,或者蒸餾過程需要中斷時,應當停止加熱,移開加熱浴,待冷卻後,緩緩解除系統真空,讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法,特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件:不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品製備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品,局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和,在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時,蒸汽和分離材料被冷凝。通常,它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品製備技術,諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置,A是水蒸汽發生器,玻璃管B為液面計,可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時,水可以沿著玻管上升,以調節內壓。如果系統 發生堵塞,水便會從管的上口噴出,此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內,故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲,使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端與冷凝管連線。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管,在T形管下端連一個彈簧夾G,以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時,先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊,使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多,必要時可在D下置一石棉網,使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點,在冷凝後易於析出固體,應當調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出,並且接近堵塞時,可暫時停止冷卻水的流通, 甚至需要將冷卻水暫時放去,以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意,當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時,需要小心並且緩慢地流進,以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞,應立即停止蒸餾,並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時,一定要先打開彈簧夾G使通大氣,然後停止加熱,否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中,如果發現安全管C中的水位迅速升高,則表示系統中發生了堵塞,此時應當立刻打開彈簧夾G,然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾,在精餾過程中,被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後,蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱,在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多,因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時,便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換,使它重新沸騰,而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝,因此,又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發,而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此,蒸汽在分餾柱內的上升過程中,類似於經過反覆多次的簡單蒸餾,使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見, 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置,如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點占主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率,分別用"理論塔板值"和"理論塔板等效高度(HETP)"來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱,其長度不一定相等。例如:甲、乙兩個分餾柱,它們的理論塔板值都是20,甲的高度為60厘米,乙的高度為20厘 米。顯然,兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為:
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以,甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米,而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出,分餾柱的理論塔板等效高度越低,其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時,主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低範圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時,可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時,可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時,需要使用精細的分餾柱,諸如,微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定,以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱,才能保持所需要的回流比值。如果加熱過快,會產生液泛現象,分 餾效率也太差。如果加熱太慢,分餾柱就只能起到回流冷凝的作用,根本蒸餾不出來任何東西。此外,在精餾時,回流物和餾出物需要一個適當的比例,即回流比要 適當,其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等,這樣,才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際套用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑,特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,有時可加入某些化學試劑,與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應,生成沸點更高(或更低)的物質,在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時,往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學試劑純度就越高,但產率越低。

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