活化分析

活化分析

活化分析(activation analysis)是指用一定能量和流強的中子(包括 熱中子、超熱中子、快中子、冷中子)、帶電粒子質子、氘子、 3He、 4He、重離子等)或者高能γ光子轟擊試樣,使待測原子受激活化,然後測定由核反應生成的放射性核素衰變時放出的緩發輻射,或者直接測定核反應時放出的瞬發輻射,從而實現核素元素定性和定量分析的方法。

基本介紹

  • 中文名:活化分析
  • 外文名:activation analysis
  • 別稱:放射化分析
  • 原理:由中子等將樣品活化後進行分析
  • 提出者:J.查德威克
  • 目的:測定同位素組成
原理,沿革,特點,分類,套用,發展趨勢,學科領域交叉,新活化機理,新領域的開拓,特效放射化學,計算機的套用,

原理

用一定能量和流強的中子、帶電粒子或γ射線同樣品中所含核素髮生核反應,使之成為放射性核素(這個過程稱為活化),測量此放射性核素的衰變特性(如半衰期射線能量和射線的強度等)來確定待分析樣品中所含核素的種類及其含量。如用熱中子活化分析砷,所用的核反應為:
活化分析活化分析
n+75As→76As*+γ
或記為75As(n,γ)76As。由於76As既放出β射線,又發射γ射線,半衰期為26.32小時,因此利用核輻射測量儀器探測76As的放射性,便可鑑別有沒有砷,以及有多少砷。

沿革

1934年J.查德威克和M.戈德哈伯實現了第一次光子活化分析。1936年G.赫維西和H.萊維,進行了世界上首次中子活化分析。他們用200—300毫克的Ra–Be中子源中子產額為3×106中子/秒),藉助164Dy(n, γ)165Dy核反應(活化反應截面為3,900±300靶,生成核165Dy的半衰期為139.2分),測定了氧化釔(Y2O3)中的(Dy),定量分析的結果為10-3克/克。1938年G.西博格和J.利文格德用加速器產生的氘束測定了純鐵中的,進行了第一次的帶電粒子活化分析。1942年建成了可提供比同位素中子源高得多的中子通量反應堆,1948年又研製成了NaI(Tl)閃爍探測器,這兩大發明將中子活化分析推到了一個新的階段。1951年,雷第考脫等人首次實現了反應堆的熱中子活化分析,從而使活化分析成為當時靈敏度最高的分析方法。20世紀60年代後,由於能量解析度比NaI(Tl)好幾十倍的半導體探測器的出現,以及計算機的套用,活化分析取得了迅猛的發展。70年代以來,由於輻照設備和各種探測技術的不斷完善,活化分析已經廣泛套用於材料科學海洋學環境科學生物學醫學地球化學宇宙化學考古學和其他領域。中國自1958年第一座實驗性重水反應堆建成後,立即開展了活化分析的研究及套用。
活化分析活化分析

特點

活化分析依賴於核反應、核性質和核譜學,因此不同於其他依賴於核外電子躍遷分析方法(如原子吸收法、電漿發射譜法、電化學法等)。主要優點是:①靈敏度高。活化分析對元素周期表中大多數元素的分析靈敏度在10-6—10-13克/克之間。因此,利用活化分析測試樣品時,取樣量可少至毫克量級甚至微克量級,這對於某些稀少珍貴樣品的分析具有重要套用價值。②準確度高和精密度好。準確度表征測定值與真值的偏離程度,精密度表征測定值之間的離散程度。實踐證明,活化分析在多數情況下是準確度最好的分析方法之一,因此在分析比對活動中,常被用作仲裁分析方法。③非破壞性分析。由於高解析度半導體探測器的套用,使活化分析在許多情況下可實現非破壞性分析,這不僅避免了其他分析方法需要溶解樣品而帶來的困難,而且活化分析用過的樣品,等其放射性衰變到一定程度後,還可供其他研究使用。④多元素分析。活化分析可在一份試樣中,同時測定30—40種元素,甚至高達50種以上。⑤無試劑空白。在其他痕量分析方法中,往往需要將樣品作各種形式的化學處理,由於所用試劑中混有微量雜質,這是形成分析誤差的重要原因。活化分析一般在反應堆照射前不作任何化學處理,因此無試劑沾污之虞。⑥無須定量分離。即使照射後採用放射化學分離的活化分析,一般採用載入體、測化學回收率的方法進行,因此可避免痕量分析中困難的定量分離操作。⑦可測定同位素組成。這是活化分析的本徵性質,不僅可實現元素定量分析,而且可給出同位素比值
活化分析亦具有一些缺點:①分析靈敏度因元素而異,且變化很大。以活化分析中最常用的熱中子活化分析為例,其對等元素的靈敏度很高,但對的靈敏度很差。②由於核衰變核輻射測量的固有的統計性,致使活化分析存在著獨特的統計誤差。③用於活化分析的設備比較複雜,且價格較貴。此外,還須有相應的輻射防護設施。
活化分析活化分析
活化分析活化分析
活化分析活化分析

分類

活化分析可根據不同的方法進行分類:①按照射粒子分類。可分為熱中子活化分析、超熱中子活化分析、快中子活化分析、質子活化分析、重離子活化分析、光子活化分析等。②按工作方法分類。可分為儀器活化分析(又稱非破壞性活化分析)和放射化學活化分析(又稱破壞活化分析)。前者在分析過程中對樣品不作任何處理,而後者需進行化學操作。③按活化分析性分類。可分為絕對法和相對法。前者無須使用標準,因為活化分析法從其本質講,是一種絕對分析方法,只要已知照射粒子通量核反應激發曲線以及生成核的絕對放射性活度,就可計算出待測元素的含量。相對法是指採用化學標準、標準參考物質內標等方法,計算待測元素的含量。

套用

由於高分辨半導體γ射線探測器的使用,電子計算機核分析技術上的套用,以及在此基礎上建立的各種高效的γ能譜分析及數據處理系統,可以快速、自動地對複雜的γ譜形進行解析、計算和同位素識別,促進了活化分析技術的迅速發展,並可以使分析過程完全自動化
活化分析技術已成為現代先進痕量分析技術之一,不僅在高純材料研究中,而且廣泛用於環境科學生物醫學材料科學地學考古學法學等領域。典型例子有用中子活化分析測定拿破崙頭髮中的含量及其變化,從而推斷他的死因;用中子活化法研究白堊系和第三系界線(距今約6,500萬年)黏土層中豐度的異常,從而提出恐龍絕滅的地外物質撞擊模型;用中子活化法研究大氣細顆粒物中的元素豐度分布特徵,從而證明大氣細顆粒物質可遷移數百甚至數千千米,造成大尺度的環境污染;用中子活化法測定土壤的含量變化,有可能確定古代墓址;用瞬發γ射線中子活化法可測定材料表面氫的剖面分布等。

發展趨勢

學科領域交叉

活化分析發展的特點之一是學科領域交叉,這主要是指生命科學地學環境科學,這三門學科約占活化分析工作總數的80%以上。分析方法交叉是指活化分析法和其他核分析法(如質子激發X射線螢光法、質子散射法等)及非核分析法(如氣相色譜法、雷射光譜法等)的交叉配合使用和相互驗證。

新活化機理

為了滿足固體材料改性、半導體材料和合金材料中痕量輕元素分析的要求,一些國家正在積極開展冷中子源誘發的帶電粒子反應,以測定固體介質中的等的深度分布。

新領域的開拓

γ射線天文學研究中,有時需將探測器發射到行星表面進行現場測定。這一工作要求探測器儘可能輕便、可靠。小型加速器和γ能譜儀聯用就有可能完成這一任務。已有人進行模擬實驗,利用中能氘子活化分析測定地球外物質的化學組成。

特效放射化學

使活化分析不僅能測定樣品中元素的含量,而且還能深入研究元素的分布和化學狀態。例如礦物學研究中,利用不同的前處理法,可測定元素在地質樣品中的分布特徵;在生物學研究中,可測定元素在生物組織中的化學狀態。

計算機的套用

在活化分析中,套用電子計算機控制操作程式,可實現分析儀器自動化和樣品的連續測定。例如配有電子計算機的鍺(鋰)γ能譜儀可同時測定幾百個樣品中的幾十種元素。

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