痕量分析 （trace analysis），樣品中待測組分含量低於百萬分之一的分析方法 。
痕量一詞的含義隨著痕量分析技術的發展而有所變化。痕量分析包括測定痕量元素在試樣中的總濃度，和用探針技術測定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況。一般分成3 個基本步驟：取樣、樣品預處理和測定。由於被測元素在樣品中含量很低、分布很不均勻，特別是環境樣品，往往隨時間、空間變化波動很大，要充分注意取樣的代表性和保證一定的樣品量。為了增強對痕量成分的檢出能力和除去基本干擾，痕量組分的分離與富集常常是必不可少的，有兩種方案：一種是將主要組分從樣品中分離出來，讓痕量組分留在溶液中；另一種是將痕量組分分離出來而讓主要組分留在溶液中。為了提高分離、富集效果，通常套用掩蔽技術。樣品預處理的另一個目的是使痕量組分轉變為最適宜於最後測量的形式。常用的分離 、富集方法有揮發 、沉澱和共沉澱 、電解、液-液萃取、離子交換、色譜、萃取色譜、電泳等。在分離、富集過程中對於污染和痕量組分的損失要予以充分注意。
基本介紹
- 中文名：痕量分析
- 外文名：trace analysis
- 類型：測定痕量元素在試樣中的總濃度
- 步驟：取樣、樣品預處理和測定
常用方法,化學光譜法,中子活化分析法,質譜法,分光光度法,原子吸收光譜法,極譜法,套用領域,鉛的痕量分析,砷的痕量分析,釩的痕量分析,
常用方法
痕量分析的常用方法分述如下：
痕量分析有關圖書
痕量分析有關圖書化學光譜法
常用於測定高純材料中痕量雜質，對分析99.999～99.9999%純度材料，效果好，測定下限可達μg至ng級。此法須先用液-液萃取、揮發、離子交換等技術分離主體，富集雜質，再對溶液乾渣用高壓電火花或交流電弧光源進行光譜測定；或在分離主體後，把溶液濃縮到2～5ml，用高頻電感耦合電漿作光源進行光譜測定。
中子活化分析法
高純半導體材料的主要分析方法之一。用同位素中子源和小型加速器產生的通量為1012厘米-2·秒-1以上的中子流輻射被測定樣品。中子與樣品中的元素髮生核反應，生成放射性同位素及γ射線。例如Si+n→Si+γ。用探測器和多道脈衝高度分析器來分析同位素的放射性、半衰期及γ射線能譜，就能鑑定出樣品中的痕量元素。中子活化分析法的主要優點是靈敏度高於其他痕量分析方法，可在ppm或ppb的範圍內測定周期表中的大部分元素；使用高解析度的Ge(Li)半導體探測器和電子計算機可顯著提高分析速度；樣品用量少並不被污染和破壞；同時能分析多種元素。對於中子吸收截面非常小，產生的同位素是非放射性的、或放射性同位素的半衰期很長或很短的元素，不能用此法分析。
痕量分析有關圖書
痕量分析有關圖書質譜法
利用射頻火花離子源雙聚焦質譜計測定高純度材料中痕量雜質，其優點是：靈敏度高，測定下限達μg至ng級，一次可分析70多個元素。如有標樣，可進行高純金屬和半導體定量分析、粉末樣品或氧化物（製成電極後需鍍導電高純銀膜）的分析；如無標樣，採用加入內標元素的方法也可進行定量分析。若粉末樣品或溶液樣品的分析與同位素稀釋法技術結合，可不需標樣進行定量分析，並可提高分析的靈敏度和準確度。
分光光度法
用被測定元素的離子同無機或有機試劑形成顯色的絡化物，元素的測定下限可達μg至ng級。在無機痕量分析中還常用化學螢光（發光）法測定某些元素,例如Ce、Tb、Ca、Al等。新合成有機螢光試劑,如吡啶-2，6-二羧酸，鈣黃綠素等，都有良好的選擇性和靈敏度，測定下限小於0.01μg。
原子吸收光譜法
極譜法
採用電化學分析法進行痕量元素測定，除用懸汞電極溶出伏安法測定 Cu、Pb、Cd、Zn、S等元素外，近年來發展了玻璃碳電極鍍金膜溶出伏安法測定某些重金屬元素。另外用金(或金膜)電極測定As、Se、Te、Hg等元素。膜溶出伏安法可進行陽極溶出，也可進行陰極溶出,測定下限可達1～10ng，將溶出伏安法與微分脈衝極譜技術相結合，可大大提高靈敏度和選擇性。
套用領域
鉛的痕量分析
鉛是一種對人體有害的蓄積性毒物。人們已經認識到，即使是低劑量的鉛，由於能在人體中蓄積，也可不同程度地導致對人體特別是兒童的神經系統、造血系統、生長發育等方面出現症狀不明顯的慢性損害。因此， 痕量鉛的危害愈來愈引起人們的關注， 其分析技術也不斷得到發展，方法日益成熟。痕量鉛的分析日益受到重視，傳統的分析技術不斷地得到改進和發展，新的分析技術亦不斷出現。火焰原子吸收光譜法（FAAS）在痕量鉛分析中繼續保持最常使用的地位；陽極溶出伏安法雖然其使用儀器簡便，但測定痕量鉛的靈敏度和選擇性卻高，已得到廣泛的重視和研究；樣品的線上分離富集和聯用技術大大提高了痕量鉛分析的選擇性和靈敏度，簡化分析過程目前仍是研究的主要方向和熱門課題。
砷的痕量分析
砷的測定包括砷的各種形態的測定， 早期多用光度法測定，最常見的是銀鹽法和新銀鹽法。前者以AgDDC -CH3 - 吡啶為吸收法；後者用NaBH4 將砷轉換為砷氫化物，在硝酸-聚乙烯醇-乙醇體系中顯色，根據不同砷氫化物所形成配合物吸收波長的差別測定含量。用一般光度法及聯用技術測定， 如HPLC - ICP -MS。砷形態及痕量砷的分析方法很多，但這些方法多是價態分析，真正涉及形態分析的不多， 就分析對象而言，已涉及大氣、土壤、礦石、血液等生化樣品，環境水分析最多，從測定方法看，至今沒有能同時識別各種形態的方法， ICP -M S法測定靈敏度高，但其價格昂貴，一般實驗室不具備。分析工作者今後的任務是進一步研究能實現各種砷形態的高效分離技術和研究高靈敏、高選擇性測定超痕量砷形態的分析方法。
釩的痕量分析
釩廣泛分布於自然界中，在地殼中的總含量排在金屬的第22位，約為0.02% — 0.03% 。釩主要存在於岩石礦物中，鋼鐵、淤泥、廢水、食品甚至於人的頭髮中也含有微量釩。隨著社會的不斷發展，人們對釩的認識也越來越深入。首先，釩具有生物活性，是人體所必需的微量元素之一。但體內釩過量，則可刺激呼吸、消化及神經系統,也可損害皮膚、心臟和腎臟，還可抑制三磷酸腺苷酶及磷酸酶的活性，使皮膚出現炎症並引起變態性疾病。天然水中釩含量很低，大約濃度為1— 10μg /L，對人和動植物一般不會產生毒害作用。其次，釩可以用來製造各種各樣的合金，在合金中加入極少量的釩便可顯著改變其性能，被稱為合金中的“維生素”。釩常作為合金鋼的添加劑和化學工業中的催化劑使用，因此，鋼鐵、石油、化工、染料、紡織、陶瓷、照相、電子等工業廢水中釩含量較多，往往造成污染。隨著人們生活水平的不斷提高，越來越重視微量釩對人類身心健康的影響。釩的生物活性和毒性決定於它的濃度和存在的化學形式，而它的營養價值和毒性僅相差一個很小的濃度範圍。因此釩含量和化學形態的測定在釩化學中占有重要地位，所以準確測定水、食品、藥品，生命有機體等樣品中的痕量釩，具有非常重要的意義。
近年來，隨著新分析試劑的合成、新分析體系的建立和新分析測試技術的發展而使釩測定方法各具特色。光度法、螢光法、化學發光法、極譜法、溶出伏安法、高效液相色譜法、原子光譜法以及質譜法等。儘管如此，大多數測定釩的方法僅停留在實驗室研究，很少作為特定的方法套用於實際領域。從生命科學、環境科學和材料科學的發展來看,建立靈敏度高、選擇性和重現性好的新方法來測定釩具有理論與實際意義。測定方法的發展趨勢主要有以下幾個方面：
（1）發展聯用技術測定釩。但此方法儀器設備昂貴，分析成本高，在國內的報導很少。
（2）發展高效快速的線上分離技術測定釩。
（3）檢測反應過程的自動化。流動注射分析與催化動力學，化學發光分析法相結合，不僅可以提高分析速度，而且還可以提高測定靈敏度，可能給測定釩帶來新的活力。此方法在國內已有不少報導。
