基本介紹
- 中文名：茴香酸
- 英文名：anisic acid
- 別稱：4-甲氧基苯甲酸
- 化學式：C8H8O3
- 分子量：152.14
- CAS登錄號：1335-08-6
- EINECS登錄號：215-618-8
- 熔點：184 ℃
- 沸點：275-280 ℃
- 水溶性：難溶於水
- 外觀：無色針狀或棱形結晶
- 套用：合成香料的主要原料，藥物中間體
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基本信息
茴香酸結構式工業用途
茴香酸甲酯
把茴香酸、甲醇、濃硫酸按一定摩爾比投入園底燒瓶中，裝上球形冷凝管，用水浴加熱，在96～100℃間回流 反應完成後，拆下冷凝管，改成蒸餾裝置，把多餘甲醇蒸出。待圊底燒瓶中的殘液冷至室溫，用飽和碳酸鈉溶液中和至殘液呈中性，此時即有白色結晶狀的茴香酸甲酯析出，抽濾，即得粗產品 把粗產品進行減壓蒸餾，收集160℃/20mrnHg餾分，即得精產品。
茴香酸合成茴香酸甲酯茴香酸乙酯
把茴香酸、無水乙醇、濃硫酸及苯按照一定比倒投入圓底燒瓶中，搖勻，加入沸石，裝置水分離器，水分離器的上端接一回流球形冷凝管。將圓底燒瓶水潛加熱，在96～100℃ 間回流。反應完成後，繼續用水浴加熱。使多餘的苯及乙醇蒸至水分離器中。將燒瓶中的殘餘液冷至室溫，用飽和的碳酸鈉中和至中性，用分液漏斗分出油層；用乙醚萃取水層三次，將乙醚與油層合併，用無水碳酸鎂乾燥二小時。其後，先用水浴蒸去乙醚，再在減壓的條件下，收集136～137℃ /13mmHg餾分，即得茴香酸乙酯。
茴香酸合成茴香酸乙酯製備方法
茴香油製取茴香酸
將茴香油再行精餾，收集234～237 ℃的餾分。根據餾分中反式茴香醚和胡椒酚甲基醚在茴香油中的含量（約占93%）。計算需要三氧化鉻的量，然後將餾分用油浴加熱，攪拌下滴加含三氧化鉻的氧化液（濃度為8M的硫酸中含三氧化鉻56克），升溫至100 - 1l0℃，保溫攪拌5小時，冷卻至室溫，靜置12小時，過濾（濾液用電解法再生氧化液，可循環使用），用清水沖洗4次，得粗品。
用30%氫氧化鈉將粗品溶解，過濾，濾液用水浴加熱，攪拌下加入總液量2%的活性炭，升溫至80℃，保溫攪拌半小時，趁熱過濾，所得透明濾液用1：1稀鹽酸中和至pH=6～7，靜置12小時，濾取晶體，再用去離子水重結晶，於65-75℃乾燥，得無色針狀晶精品，熔點183℃，收率80%。
高錳酸鉀氧化茴腦製備茴香酸
茴香酸化學名4-甲氧基苯甲酸，是合成香料的主要原料。同時也是防腐、製藥等領域方面的重要原料，是胺碘酮、茴拉西坦等的醫藥中間體 。茴腦在八角中含量豐富，而八角是廣西天然的植物資源j。對甲氧基苯甲酸的一般製備方法 是採用對羥基苯甲酸在鹼性條件下用硫酸二甲酯甲基化，然後用高錳酸鉀氧化得到。但這一方法的缺點是處理時消耗的鹼較多，同時原料較貴，增加了成本。另一種方法是以對甲苯酚和碘甲烷為原料，用聚乙二醇做相轉移催化劑，製備得到4-甲氧基苯甲酸。該方法使用的碘甲烷有劇毒，同時價格也較貴，實驗處理過程也較複雜。唐謙 以茴香油為原料，用CrO3或K2CrO7 做氧化劑，電解氧化製得茴香酸。雖然該方法成本低，污染少，但其過程複雜，同時產率也不高。粟桂嬌等 利用生物催化茴腦合成茴香酸，但其條件苛刻，且轉化率不高。
常用的氧化劑有高錳酸鉀、二氧化硒、氧化鉻或重鉻酸鉀等。其中高錳酸鉀的價格相對便宜，且氧化率較高。在相轉移催化劑方面，常用的相轉移催化劑有冠醚、季磷鹽和季銨鹽等 。其中季銨鹽的選擇性高，有較大的產率和反應速率，而且價格便宜。
在借鑑上述方法的基礎上，本研究以茴腦和高錳酸鉀為原料，用四丁基溴化銨(TBAB)作相轉移催化劑，製備茴香酸。該法反應條件溫和，收率高。
高錳酸鉀氧化茴腦製備茴香酸藥用功效
茴香酸在茴香菜（小茴香菜）中就大量存在，茴香菜同時富含維生素C、少量維生素B2、蓮苷、茴香苷、桂皮酸、咖啡酸、茴香酸等多種有機酸，有驅風、散熱、順氣、止痛的功效，主要用於寒疝、胃寒嘔逆、腹痛、風濕性關節炎等。
茴香菜強身治病方法如下：
l 腎氣脅痛、喘息刺痛：鮮茴香菜50克，搗爛絞汁，加熱酒50毫升，頓服。
2 腎虛耳鳴：茴香葉適量，搗爛取汁，滴耳心，右鳴滴左、左鳴滴右。
3 惡毒癰腫：茴香菜，搗爛絞汁500克，每日3-4次服用，其渣貼於患處。
4 風濕性關節痛：茴香根30克，白土茯苓30克，煨水服。
