《福建省小麥粉中過氧化苯甲醯使用量檢測方法》是福建省人民政府2001年4月20日發布的地方法規。
基本介紹
- 中文名：小麥粉中過氧化苯甲醯使用量檢測方法
基本信息,檔案來源,
基本信息
【發布文號】
【生效日期】2001-06-01
【失效日期】
【生效日期】2001-06-01
【失效日期】
檔案來源
福建省小麥粉中過氧化苯甲醯使用量檢測方法
福 建 省 地 方 標 準
小麥粉中過氧化苯甲醯使用量檢測方法
DB35/T122－2001
1 範圍
本標準規定了小麥粉中過氧化苯甲醯使用量的原理、試劑、儀器和設備、樣品檢測方法。
2 試驗方法
2.1 氣相色譜法
2.1.1 原理
樣品中過氧化苯甲醯用乙醚提取，然後還原成苯甲酸，進氣相色譜儀分離、測定，由峰高在標準曲線上求檢測液中過氧化苯甲醯濃度。再根據計算公式計算樣品中過氧化苯甲醯含量。
2.1.2 試劑
2.1.2.1 碘化鉀溶液：500g/1
2.1.2.2 檸檬酸甲醇溶液：100g/1
2.1.2.3 硫代硫酸鈉溶液：100g/1
2.1.2.4 飽和氯化鈉溶液
2.1.2.5 硫酸溶液：（1:9）
2.1.2.6 乙醚（不含過氧化物）
2.1.2.7 氯化鈉
2.1.2.8 丙酮
2.1.2.9 甲醇
2.1.3 儀器和條件
2.1.3.1 氣相色譜儀，附FID檢測器
2.1.3.2 色譜柱：2m×3mm玻璃柱，內為0.216mm～0.172mm
chromosorbW.AW擔體，塗以5%+1%DEGS+磷酸
2.1.3.3 測定條件
柱溫170℃；
進樣口溫度230℃；
檢測器溫度220℃；
載氣流量可根據不同儀器特點作適當調整，以期獲得最佳效果。
2.1.4 樣品的預處理
2.1.4.1 試樣預處理
a）稱取約10g（準確至0.01g）小麥粉置於100ml具塞試管中加20ml～25ml飽和氯化鈉溶液振搖，使其均勻濕潤，用30ml和20ml乙醚分別提取，用乙醚濕潤的濾紙將提取液過濾於抽提瓶中，並在40℃水浴中濃縮至約5ml。
b)依次加入丙酮30ml、甲醇20ml、檸檬酸甲醇液1ml、碘化鉀液2ml，不時振搖，於室溫下放置10min，在60℃水浴中濃縮至10ml，用40ml水轉至250ml分液漏斗中，加2ml硫代硫酸鈉溶液振搖，加硫酸溶液5ml，加氯化鈉振搖使之飽和。
c)在上述飽和溶液中加50ml乙醚提取，水層轉至另一250ml分液漏斗中，水層再加50ml乙醚洗滌一次，合併乙醚層，醚層中加10g無水硫酸鈉脫水，過濾，在40℃水浴中揮乾。
d)在揮乾試樣中準確加入5.0ml丙酮供色譜用。
2.1.4.2 標準液製備
準確稱取純品過氧化苯甲醯100mg（精確至0.1mg）加少量丙酮溶解，轉至100ml容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。取此液10.0ml轉至另一100ml容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，此液每毫升含過氧化苯甲醯0.1000mg。
準確取1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml過氧化苯甲醯標準溶液置於提取瓶中，以下按2.1.4.1中b)、c)、d)操作。
2.1.5 測定
在2.1.3.3操作條件下，待儀器穩定後分別進樣5μl各濃度標準溶液，測定峰高與濃度比較制定標準曲線，然後進樣5μl樣品溶液，以峰高在標準曲線上求得過氧化苯甲醯含量。
2.1.6 計算
將測得雙試試樣溶液中過氧化苯甲醯的峰高值進行平均，過氧化苯甲醯的含量按下式計算：
AV
X=──────
m×1000
式中：X──小麥粉中過氧化苯甲醯含量，g/
小麥粉中過氧化苯甲醯使用量檢測方法
DB35/T122－2001
1 範圍
本標準規定了小麥粉中過氧化苯甲醯使用量的原理、試劑、儀器和設備、樣品檢測方法。
2 試驗方法
2.1 氣相色譜法
2.1.1 原理
樣品中過氧化苯甲醯用乙醚提取，然後還原成苯甲酸，進氣相色譜儀分離、測定，由峰高在標準曲線上求檢測液中過氧化苯甲醯濃度。再根據計算公式計算樣品中過氧化苯甲醯含量。
2.1.2 試劑
2.1.2.1 碘化鉀溶液：500g/1
2.1.2.2 檸檬酸甲醇溶液：100g/1
2.1.2.3 硫代硫酸鈉溶液：100g/1
2.1.2.4 飽和氯化鈉溶液
2.1.2.5 硫酸溶液：（1:9）
2.1.2.6 乙醚（不含過氧化物）
2.1.2.7 氯化鈉
2.1.2.8 丙酮
2.1.2.9 甲醇
2.1.3 儀器和條件
2.1.3.1 氣相色譜儀，附FID檢測器
2.1.3.2 色譜柱：2m×3mm玻璃柱，內為0.216mm～0.172mm
chromosorbW.AW擔體，塗以5%+1%DEGS+磷酸
2.1.3.3 測定條件
柱溫170℃；
進樣口溫度230℃；
檢測器溫度220℃；
載氣流量可根據不同儀器特點作適當調整，以期獲得最佳效果。
2.1.4 樣品的預處理
2.1.4.1 試樣預處理
a）稱取約10g（準確至0.01g）小麥粉置於100ml具塞試管中加20ml～25ml飽和氯化鈉溶液振搖，使其均勻濕潤，用30ml和20ml乙醚分別提取，用乙醚濕潤的濾紙將提取液過濾於抽提瓶中，並在40℃水浴中濃縮至約5ml。
b)依次加入丙酮30ml、甲醇20ml、檸檬酸甲醇液1ml、碘化鉀液2ml，不時振搖，於室溫下放置10min，在60℃水浴中濃縮至10ml，用40ml水轉至250ml分液漏斗中，加2ml硫代硫酸鈉溶液振搖，加硫酸溶液5ml，加氯化鈉振搖使之飽和。
c)在上述飽和溶液中加50ml乙醚提取，水層轉至另一250ml分液漏斗中，水層再加50ml乙醚洗滌一次，合併乙醚層，醚層中加10g無水硫酸鈉脫水，過濾，在40℃水浴中揮乾。
d)在揮乾試樣中準確加入5.0ml丙酮供色譜用。
2.1.4.2 標準液製備
準確稱取純品過氧化苯甲醯100mg（精確至0.1mg）加少量丙酮溶解，轉至100ml容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。取此液10.0ml轉至另一100ml容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，此液每毫升含過氧化苯甲醯0.1000mg。
準確取1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml過氧化苯甲醯標準溶液置於提取瓶中，以下按2.1.4.1中b)、c)、d)操作。
2.1.5 測定
在2.1.3.3操作條件下，待儀器穩定後分別進樣5μl各濃度標準溶液，測定峰高與濃度比較制定標準曲線，然後進樣5μl樣品溶液，以峰高在標準曲線上求得過氧化苯甲醯含量。
2.1.6 計算
將測得雙試試樣溶液中過氧化苯甲醯的峰高值進行平均，過氧化苯甲醯的含量按下式計算：
AV
X=──────
m×1000
式中：X──小麥粉中過氧化苯甲醯含量，g/
