氣相色譜檢測器

氣相色譜檢測器

氣相色譜檢測器是把色譜柱後流出物質的信號轉換為電信號的一種裝置。

檢測器按信號記錄方式不同,可分為微分型檢測器和積分型檢測器。積分型檢測器是測量各組分積累的總和,回響值與組分的總質量成正比,色譜圖為台階形曲線,階高代表組分的總量。微分型檢測器的回響與流出組分的濃度或質量成正比,繪出的色譜峰是一系列的峰。

基本介紹

  • 中文名:氣相色譜檢測器
  • 外文名:Gas Chromatograph Detector
1.類型分類,2.性能指標,3.套用範圍,

1.類型分類

  1. 根據檢測原理的不同進行分類
    根據檢測原理不同氣相色譜檢測器又可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。濃度型檢測器測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測器的回響值和組分的濃度成正比。如熱導檢測器和電子捕獲檢測器。質量型檢測器測量的是載氣中某組分單位時間內進入檢測器的含量變化,即檢測器的回響值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。凡非破壞性檢測器,均為濃度性檢測器。
  2. 根據信號記錄方式不同進行分類
    根據檢測器信號記錄方式不同,氣相色譜檢測器又可分為微分型檢測器和積分型檢測器,目前流行的檢測器大多都是微分型檢測器。
  3. 根據樣品是否被破壞進行分類
    根據樣品是否被破壞,氣相色譜檢測器又可分為破壞性檢測器和非破壞性檢測器。
    破壞性檢測器有:FID(氫火焰離子化檢測器)、NPD(氮磷檢測器)、FPD火焰光度檢測器)等;非破壞性檢測器有:TCD(熱導池檢測器)、PID(光離子化檢測器)、ECD(電子捕獲檢測器)、IRD等。
  4. 根據對被檢測物質回響情況的不同進行分類
    根據對被檢測物質回響情況,氣相色譜檢測器又可分為通用型檢測器和選擇性檢測器。
    常見的通用型檢測器有:TCD(熱導池檢測器)、FID(氫火焰離子化檢測器)、PID(光離子化檢測器)。熱導池檢測器是目前使用最多的一種通用型濃度檢測器,它具有結構簡單、穩定、套用範圍廣,不破壞樣品組分等優點,熱導池檢測器是根據各種物質均具有不同的熱傳導係數,當載氣中混入其他氣態物質時,熱導率發生變化的原理製成的;氫火焰離子化檢測器是最終啊喲的質量型檢測器,它具有靈敏度高,線性範圍寬,回響快等特點;光離子化檢測器具有良好的性能,和常用的氣相色譜檢測器相比有靈敏度高,可分析的物質範圍廣泛,可通過改變光源輻射光譜判斷同分異構體,線性範圍寬等優點。
    常見的選擇性檢測器有:FPD(火焰光度檢測器)、ECD(電子捕獲檢測器)、NPD(氮磷檢測器)。火焰光度檢測器是一種對硫磷化合物有高選擇性和高靈敏度的檢測器,是氣相色譜的主要檢測器之一,主要套用於有機磷農藥殘留測定和大氣中痕量硫化物的測定;電子捕獲檢測器是目前使用最多的一种放射性離子化檢測器,它對電負性物質有極高的靈敏度,對非電負性的物質則沒有回響;氮磷檢測器是鹼鹽離子化檢測器之一,是由氫火焰離子化檢測器發展而來,這種檢測器只對含磷和氮化合物有很高的選擇性和靈敏度,主要用於食品、藥品、農藥殘留以及亞硝胺類等物質的分析。

2.性能指標

氣相色譜檢測器的主要性能指標有以下幾個方面:
  1. 靈敏度
    靈敏度是單位樣品量(或濃度)通過檢測器時所產生的相應(信號)值的大小,靈敏度高意味著對同樣的樣品量其檢測器輸出的回響值高,同一個檢測器對不同組分,靈敏度是不同的,濃度型檢測器與質量型檢測器靈敏度的表示方法與計算方法亦各不相同。
  2. 檢出限
    檢出限為檢測器的最小檢測量,最小檢測量是要使待測組分所產生的信號恰好能在色譜圖上與噪聲鑑別開來時,所需引入到色譜柱的最小物質量或最小濃度。因此,最小檢測量與檢測器的性能、柱效率和操作條件有關。如果峰形窄,樣品濃度越集中,最小檢測量就越小。
  3. 線性範圍
    定量分析時要求檢測器的輸出信號與進樣量之間呈線性關係,檢測器的線性範圍為在檢測器呈線性時最大和最小進樣量之比,或叫最大允許進樣量(濃度)與最小檢測量(濃度)之比。比值越大,表示線性範圍越寬,越有利於準確定量。不同類型檢測器的線性範圍差別也很大。如氫焰檢測器的線性範圍可達107,熱導檢測器則在104左右。由於線性範圍很寬,在繪製檢測器線性範圍圖時一般採用雙對數坐標紙。
  4. 噪音和漂移
    噪聲就是零電位(又稱基流)的波動,反映在色譜圖上就是由於各種原因引起的基線波動,稱基線噪聲。噪聲分為短期噪聲和長期噪聲兩類,有時候短期噪聲會重疊在長期噪音上。儀器的溫度波動,電源電壓波動,載氣流速的變化等,都可能產生噪音。基線隨時間單方向的緩慢變化,稱基線漂移。
  5. 回響時間
    檢測器的回響時間是指進入檢測器的一個給定組分的輸出信號達到其真值的90%時所需的時間。檢測器的回響時間如果不夠快,則色譜峰會失真,影響定量分析的準確性。但是,絕大多數檢測器的回響時間不是一個限制因素,而系統的回響,特別是記錄儀的局限性卻是限制因素。

3.套用範圍

1. 氫火焰離子化檢測器(FID)用於微量有機物分析;
2. 熱導檢測器(TCD)用於常量、半微量分析,有機、無機物均有回響;
3. 電子捕獲檢測器(ECD)用於有機氯農藥殘留分析;
4. 火焰光度檢測器(FPD)用於有機磷農藥殘留量測定、大氣中痕量硫化物的微量分析;
5. 氮磷檢測器(NPD)這種檢測器只對含磷和氮化合物有很高的選擇性和靈敏度,用於有機磷、含氮化合物的微量分析,主要用於食品、藥品、農藥殘留以及亞硝胺類等物質的分析;
6. 催化燃燒檢測器(CCD)用於對可燃性氣體及化合物的微量分析;
7. 光離子化檢測器(PID)多用於對有毒有害物質的痕量分析,也可做常量分析,對樣品組分是非破壞性的檢測。目前光離子化檢測器已經成功用於測定工業環境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基鉛,大氣中的烴類,氯乙烯單體,水中芳香烴,無機組份,農藥和藥品中的含硫、氯組分等。

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