氣相色譜分析

氣相色譜分析是指流動相為氣體的色譜分析法。氣體和易於揮發的液體或固體 等試佯都可用氣相色譜分析進行分離和測定。

基本介紹

• 中文名：氣相色譜分析
• 外文名：gas chromatographic analysis
• 特點：分離效能高、分析速度快等
• 類型：定性分析、定量分析
• 套用：工農業生產等
• 學科：化學分析

簡述

色譜分析是以分離為基礎的，要進行有效的氣相色譜分析，必須在色譜柱中將樣品中各組分完全分離才能定性和定量。氣相色譜分離過程中，溶質分子與固定相之間的相互作用，決定了溶質在固定相和載氣之問的相平衡關係，與溶質的保留值直接相關，這是影響色譜分離的熱力學因素。溶質在色譜柱內移動時，質量傳遞過程對譜頻寬度有直接影響．這是影響色譜分離的動力學因素。色譜分離的結果是熱力學因素和動力學因素綜合影響的反映，了解色譜分離的影響因素，對正確選擇色譜條件，提高操作技術水平．合理運用色譜技術進行各種複雜體系的分析研究，都十分必要。

在氣相色譜分析中，氣-液色譜比氣-固色譜的套用廣泛的多。

氣相色譜具有以下特點：

①分析速度快。一般只需幾分鐘到幾十分鐘便可完成一次分析，如果用色譜工作站控制整個分析過程，自動化程度提高，分析速度更快。

②選擇性好。能分離分析性質極為相近的物質，如有機物中的手性物質，順、反異構體，同位素，芳香烴中的鄰、間、對位異構體、對映體積組成極複雜的混合物，如石油、污染水樣和天然精油等。

③分離效能高。在較短時間內能夠同時分離和測定極為複雜的混合物。例如，用空心毛細管柱能一次分析樣品中的150個組分。

④靈敏度高。可以分析～g的物質，可以檢測出超純氣體、高分子單體和高純試劑等數量級在。數量級的雜質，非常適合於微量和痕量分析。

⑤套用範圍廣。可以分析氣體、易揮發的液體和固體，包含在固體之中的氣體。通常，只要沸點在500℃以下，且在操作條件下熱穩定性良好的物質，理論上均可以採用氣相色譜技術進行分析。對於受熱易分解或揮發性低的物質，通過化學衍生的方法使其轉化為熱穩定性或高揮發性的衍生物，同樣可以實現氣相色譜的分離和分析。

常用術語

①基線。基線是指在實驗操作條件下，當無樣品組分進入檢測器時，在前進的記錄紙上由記錄筆畫出的線，穩定儀器的基線應為直線。

②峰高。峰高是指色譜峰頂點與基線間的距離。

③保留時間。保留時間是指從進樣到出現峰高的時間。

④保留體積。保留體積是指從進樣到出現峰高時間段內通過的載氣體積。

⑤半峰寬。半峰寬是指峰高1/2處的峰寬。

⑥死體積。死體積是指由進樣口到檢測器的全部空間中未被固定相所占據的體積。

⑦柱前壓。柱前壓是指色譜柱進口處載氣的壓力。

流程

氣相色譜分析流程示意圖如圖1所示。氣相色譜分析中的流動相稱為載氣，它載送試樣流經色譜儀。常用的載氣為氫氣、氮氣等不與固定相及試樣反應的惰性氣體。

圖1

載氣由高壓鋼瓶1供給，經減壓閥2減壓後，進入載氣淨化乾燥管3以除去載氣中的水分。由針形閥4控制載氣的壓力和流量。流量計5和壓力表6用以指示載氣的柱前流量和壓力。再經過進樣器（包括汽化室）7，試樣就在進樣器注入（如為液體試樣，經汽化室瞬間汽化為氣體）。由不斷流動的載氣攜帶試樣進入色譜柱8，將各組分分離，各組分依次進入檢測器9後放空。檢測器將不同組分濃度或質量信號轉變為電信號，用記錄儀（色譜工作站）10記錄下來，就可得到色譜圖。

類型

氣相色譜分析方法包括定性分析和定量分析兩部分。定性分析的套用受到一些限制，遠不及定量分析套用廣泛。下面逐一介紹。

1、定性分析

氣相色譜分析中最常用的方法是利用保留值進行定性分析，保留值是保留時間和保留體積的總稱。當操作條件不變時，物質的保留值只與其化學性質相關，因此可用於定性分析，

利用保留值進行定性分析時，當樣品中某一組分與已知標準品的保留值相同時，可初步判斷該組分與標準品可能是同一化合物。但需要注意的是，有時多種物質在一定的操作條件下具有相同的保留值，所以不能完全根據保留值相同而斷定它們是同一物質。常見處理方法是：選用其他具有不同極性的色譜柱進行二次乃至多次分析，若在不同色譜柱上測得的保留值均相同，則基本可以斷定為同一物質。

2、定量分析

在一定範圍內，色譜峰的峰面積和樣品組分中的含量或濃度成線性關係，故可通過測量相應的峰面積確定樣品的含量。

在定量分析中常採用內標法和外標法。內標法是指測量樣品中某一組分或某幾個組分的含量時，將一定量的某一純組分加入樣品中作為內標物，然後進行色譜分析，通過測量並對比內標物的峰面積和待測組分的峰面積，即可求出待測組分在樣品中的含量。外標法則是用已知濃度的標準品進行色譜分析，得出關於峰面積和濃度的標準曲線，然後在完全相同的條件下注入被分析物，得到相應的峰面積，最後根據標準曲線計算待測樣品的濃度

套用

氣相色譜分析是重要的儀器分析手段之一，它具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、對複雜的多組分混合物定性與定量分析結果準確，容易自動化、高選擇性等特點。日益廣泛地套用於石油、精細化工、醫藥、生化、電力、白酒、礦山、環境科學等各個領域，成為工農業生產、科研、教學等部門不可缺少的重要分離、分析工具。具體如下：

在石油化學工業中，採用氣相色譜法來分析原料和產品，進行質量控制；

在電力部門中，用來檢查變壓器等的潛伏性故障；在環境保護工作中，用來監測空氣和水的質量；

在農業上，用來監測農作物中殘留的農藥；

在商業部門，檢驗及鑑定食品質量的好壞；

在醫學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能，在臨床上用於鑑別藥物中毒或疾病類型；

在宇宙艙中可用來自動監測飛船密封倉內的氣體；

在有機合成領域內的成份研究和生產控制；

尖端科學上軍事檢測控制和研究等等。