超細粉

超細粉

超細粉可分為粉碎法和合成法兩大類。粉碎法是將大體積的熔體霧化或顆粒微細化(氣流磨粉碎),合成法是通過原子或分子形核和長大過程而形成顆粒,其中蒸發氣化一冷凝法是製備高純度超細粉的主要方法,但其生產率低、成本高。

利用粉末成型製造部件時,粉末達到超細的程度往往使部件具有很優良的特性。例如製造耐高溫、有高的強度的陶瓷工具(如刀具渦輪葉片),需要採用超細粉進行成型燒結。粉狀商品染料的一種劑型。其粒子非常細小均勻。又稱懸浮體軋染細粉。指可直接用於懸浮體軋染工藝還原染料品種。

基本介紹

  • 中文名:超細粉
  • 外文名:superfines;colloisol;super powder
  • 特點:平均直徑小於10μm的細粉
  • 製備方法:物理和化學兩大類
  • 分級:微米級、亞微米級、納米級
  • 套用塗料工業、橡膠工業、塑膠工業等
超細粉概述,超細粉的特性,超細粉的物理化學製備法,分級方法,用途,

超細粉概述

超細粉體技術被國內外科技界稱之為跨世紀的高新技術,材料經超細化後其光、電、磁、力學、熱力學及表面與界面特性都會發生奇特變化,在使用時往往可以獲得超常效果。
超細粉體通常分為微米級、亞微米級及納米級粉體。國際科技界通常將粒徑大於1μm的超細粉體稱為微米級粉體;粒徑處於0.1—1μm(即100nm—1000nm)的粉體稱為亞微米級粉體;粒徑處於0.001—0.1μm(即1nm-100nm)的粉體稱為納米級粉體(又稱之為納米材料)。廣義的納米材料是指三維尺寸中至少有一維處於納米尺寸。
超細粉體技術是指製備與使用上述超細粉體及其相關的技術。其研究內容包括超細粉體的製備技術、分級技術、分離技術、十‘燥技術、輸送、混合與均化技術、表面改性技術、粒子複合技術、檢測技術、包裝、儲運及套用技術,製備及儲運過程中的安全技術等 。

超細粉的特性

超細粉的特性超細粉具有下列特性:
①具有巨大的比表面積。物體粒徑變小時,隨著每個粒子所含總原子數減少,粒子表面原子數急速增加。隨著比表面積增大,表面能也隨之增大。
熔點低,化學性質不穩定。
③易形成團聚體。由於粒子小,表面能大,粒子間易自動聚集形成較大顆粒,以降低表面能。這一性質給超細粉製備帶來極大的困難。為了防止團聚,通常加高分子或電解質離子作保護劑
④光吸收強。大塊金屬對可見光吸收率低,反射率強,呈現不同的光澤,而金屬納米粉體對可見光吸收率強,反射率低,幾乎均成黑色,而且光吸收帶藍移
⑤超順磁性或高的矯頑力。納米微粒尺寸小到一定臨界值時表現出超順磁性或高的矯頑力。例如α-鐵、Fe3O4、α- Fe2O3、Ni粒子粒徑分別為5 nm、16 nm、20 nm和15 nm時變成超順磁體。鐵系金屬磁性比塊狀體磁性強得多,具有超順磁性或高矯頑力。如粒徑10 nm的超細鐵粉,屬1個磁疇,也是1個記錄單元,可製成高密度磁記錄器件。
⑥熱導性好。超細粉在低溫下幾乎沒有熱阻導熱性極好。
⑦金屬微粉導電性驟降,非金屬粉體導電性驟增10~15 nm銀粉成為非導電體,而15~20 nm SiO2成為導電體。
⑧力學性能成倍提高粒徑6 nm的銅的硬度比塊狀體增加500%。
超細粉還有其他許多特異性質,在催化、電子、信息、光通閃、醫藥、磁介質新材料等多方面展現出誘人的套用前景,拓展了眾多科學研究領域。

超細粉的物理化學製備法

1.電化學法
以鐵為陽極,電解液為Na2SO4溶液,電解後生成Fe(OH)2溶膠,加入適量H2O2,使溶膠氧化成Fe(OH)3溶膠,保持96℃,陳化24 h,冷卻後離心分離,洗滌、乾燥得棕色均勻六方形FeOOH粒子。
2.表面活性劑模板法
表面活性劑在溶液中能夠自組裝形成膠束、微乳液晶、單分子層、囊泡等有序結構,還能將溶液表面單分子膜轉移到固體表面組裝呈單層到多層的LB膜有序結構,因此可以利用其作為模板,製備具有一定粒徑分布和形狀的粒子。由於有表面活性劑作穩定劑,製備的粒子不易團聚,而且容易調控其粒徑和形狀。
①膠束為模板法。膠束分正常膠束(O/W)和反膠束(W/O),水溶液中無機化學反應在反膠束中進行,而油溶液中有機化學反應在正常膠束中進行。膠束有球狀、棒狀、六角狀等形狀,都可以作為微反應器製備不同大小和形狀的粒子。
②微乳液模板法。微乳液模板法對於無機化學反應,都採用W/O型微乳,反應物在水池中,合成超細粒子有兩種方法,可以先將金屬鹽溶液與沉澱劑溶液分別配成兩種微乳液,它們各自在微乳的水池中,然後將兩種微乳液混合,兩種水池中反應物與沉澱劑混合後反應生成納米粒子。也可以將金屬鹽水溶液配成W/O型微乳液,然後將沉澱劑水溶液,緩慢滴加入微乳液中,也能反應形成納米尺寸粒子。
③以液晶為模板法。TritonX - 100/C10H12OH/H2O體系可形成單相層狀液晶,根據相圖液晶區配比,郭榮等分別以0. 2moI·L-1 Pb(NO3)2和Na2S水溶液為水相,在液晶區內製備層狀液晶,使兩者混合,充分攪拌,分離沉澱,經洗滌、真空乾燥,製得平均粒徑6 nm的PbS粒子。若將上述溶液換成0.1 moI·L-1CdSO4和(NH4 )2S水溶液,可製得平均粒徑8 nm的CdS粒子。在液晶中溶劑(水)分布在表面活性劑雙分子層之間及表面活性劑親水基團周圍,形成溶劑化層,這兩者的厚度越小,微反應室也越小,形成粒子也越小。
④LB模板法。LB膜是溶液表面上的兩親分子單分子膜轉移到固體表面上的膜,與溶液表面上只有單分子層膜不同,LB膜可以有許多層,根據制膜方式不同,可以有X、Y、Z三種形式。
3.有機金屬化合物沉澱熱解法
該法是在含有可溶性無機鹽溶液中,通過加入有機沉澱劑形成不溶性的沉澱物,再經熱分解後製取超細顆粒的一種方法。有機沉澱劑如8-羥基喹啉、鄰苯二酚、茶多酚等水溶性酚類物質。陳龍武等將一定量的茶多酚溶於40℃溫水配成溶液,在緩慢攪拌下將一定濃度的ZnCl2溶液加人茶多酚溶液中,用0.1 moI·L-1的NaOH調溶液pH至6.0,此時析出茶多酚鋅鹽沉澱,經陳化、離心分離沉澱,蒸餾水洗滌,丙酮洗滌,烘乾,得黃色粉末,然後在750℃下焙燒1h,逐步冷卻得白色ZnO超細粉末,經分析為六方晶形,粒子大小均一,平均粒徑10 nm。
4.乳狀液微波加熱法
馬季銘等以甲苯為油相,以等摩爾比混合的乙酸鋅硫代乙醯胺(TAA)水溶液為水相,乳化劑為非離子表面活性劑Span 80-Tween 80和陽離子表面活性劑氯化十二烷基苄基二甲銨()DDBAC)混合液,在室溫下超聲乳化,然後在60℃加熱1h,或在750 W微波爐內加熱4min,此時TAA迅速分解出H2S,立即與溶液的Zn2+離子反應生成粒度20 nm的ZnS粒子,粒子呈規則球形。有陽離子表面活性劑存在時,乳狀液液滴表面荷正電,可減少反應物Zn2+穿過油/水界面擴散,減慢反應進程。微波對極性分子水滴穿透力極強,對W/O乳液中所有水核幾乎同時短時間內加熱反應形成大量ZnS晶核。

分級方法

(一)乾法分級,從環保和經濟原則出發一般都選用JZF氣流分級機,利用氣流乾法分級原理不僅分級超細粉的精度高,而且能不停機的隨意調整超細粉的成品細度。
(二)濕法分級,此類分級由於嚴重影響環境,造成環境污染,不被國家環保部門推薦,最重要的是此類超細粉分級法分級成本高、並對操作人員的身體健康有較大影響。
超細顆粒的濕法分級往往會增加超細產物的脫水與乾燥,以及廢水處理等較難處理的工序,而套用較少。乾法分級大多採用氣體作介質,進行氣力分級,處理過程較為簡便,但需要消耗大量的氣體和動力。

用途

超細粉作為結構材料,可將其添加到普通粒度粉末中促進燒結,降低燒結溫度;製取顆粒彌散強化型合金;製備超細孔氣體分離膜、電解電極、超低溫換熱器等。超細粉作為功能材料可用作磁記錄材料、磁性流體、感測器材料、催化劑和擴散連線的中間材料等。
粉體在工業原料中套用非常普遍,從性質來說有無機粉體與有機粉體,廣泛套用於塗料工業、橡膠工業、塑膠工業、化妝品工業、冶金工業、水處理工業、材料工業等。常規的工業粉末粒徑在1~10μm,微粉粒徑在0.1~1μm,而超細粉或納米粉粒徑在1~100 nm。對於納米級粒子按維數又分為零維(如原子團簇,包括一元原子團簇、二元原子團簇和多元原子團簇)、一維(如納米絲、納米棒、納米管)、二維(如超薄膜、多層膜)、三維(如納米晶、納米粒)。在納米尺寸範圍內,粉體物理性質、化學性質與其他微粉性質顯著不同。納米粒子具有小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應和巨觀量子隧道效應,因而展現出許多特有的性質,在催化、濾光、光吸收、醫藥、磁介質及新材料等方面有廣闊的套用前景,同時也推動了物理學光電子學、材料學、物理化學等基礎學科發展。

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