濕法消化法是測定食品中無機鹽含量的一種方法。該方法的操作過程是：在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，並加熱消煮，使有機質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測組分轉化成無機狀態存在於消化液中。
濕法的特點是分解速度快，時間短，因加熱溫度低可減少金屬的揮發逸散損失。缺點是消化時易產生大量有害氣體，需在通風櫥中操作，另外消化初期會產生大量泡沫外溢，需隨時照看，因試劑用量較大，空白值偏高。
基本介紹
- 中文名：濕法消化法
- 試劑：硫酸、硝酸等強氧化劑
- 檢測對象：金屬元素和硫、氮等非金屬元素
- 相對概念：濕法消化法
- 優點：分解速度快，時間短
- 缺點：易產生大量有害氣體
概述,分類,硫酸-硝酸法,高氯酸-硝酸-硫酸法,高氯酸(過氧化氫)-硫酸法,硝酸-高氯酸法,
概述
濕法是一種常用的樣品無機化法。其特點是分解速度快，時間短，因加熱溫度低可減少金屬的揮發逸散損失。缺點是消化時易產生大量有害氣體，需在通風櫥中操作，另外消化初期會產生大量泡沫外溢，需隨時照看，因試劑用量較大，空白值偏高。
分類
濕法破壞根據所用氧化劑不同分為如下幾類：
硫酸-硝酸法
將粉碎好的樣品放入250~500 mL凱氏瓶中（樣品量可稱10~20 g），加入濃硝酸20 mL，小心混勻後，先用小火使樣品溶化，再加濃硫酸10 mL，漸漸加強火，保持微沸狀態並不斷滴加濃硝酸，至溶液透明不再轉黑為止。每當溶液變深時，立即添加硝酸，否則會消化不完全。待溶液不再轉黑後，繼續加熱數分鐘至冒出濃白煙，此時消化液應澄清透明。消化液放冷後，小心用水稀釋，轉入容量瓶，同時用水洗滌凱氏瓶，洗液併入容量瓶，調至刻度後混勻供待測用。
高氯酸-硝酸-硫酸法
稱取粉碎好的樣品5~10 g放入250~500 mL凱氏燒瓶中，用少許水濕潤，加數粒玻璃珠，加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15 mL，放置片刻，小火緩緩加熱，反應穩定後放冷，沿瓶壁加入5~10 mL濃硫酸，繼續加熱至瓶中液體開始變成棕色時，不斷滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有機物分解完全。加大火力至產生白煙，溶液應澄清、無色或微黃色。操作中注意防爆。冷卻後，轉入容量瓶中定容。
高氯酸(過氧化氫)-硫酸法
取適量樣品於凱氏瓶中，加適量濃硫酸，加熱消化至呈淡棕色，放冷，加數毫升高氯酸(或過氧化氫)，再加熱消化，再復操作至破壞完全，冷卻後以適量水稀釋，小心轉入容量瓶中定容。
硝酸-高氯酸法
取適量樣品於凱氏燒瓶中，加數毫升濃硝酸，小心加熱至劇烈反應停止後，再加熱煮沸至近乾，加入20 mL硝酸-高氯酸(1:1)混合液。緩緩加熱，反覆添加硝酸-高氯酸混合液全破壞完全，小心蒸發至近乾，加入適量稀鹽酸溶解殘渣。若有不溶物過濾，濾液於容量瓶中定容。
消化過程中注意維持一定量的硝酸或其他氧化劑，破壞樣品時作空白，校正消化試劑引入的誤差。
