基本介紹
- 中文名：濕法灰化
- 外文名：Wet ashing
- 試劑：強氧化劑
- 待測物：呈離子狀態
- 優點：消化時間快，所需溫度低
- 缺點：不能處理大量樣品
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灰分
食品經高溫灼燒時，食品中有機物質和無機成分發生一系列的物理和化學變化，最後有機成分被氧化為二氧化碳、含氮的氣體及水蒸氣揮發逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。
食品的灰分按其溶解性還可分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
灰化溫度對灰化測定結果的影響
灰分溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發損失，而且磷酸鹽、矽酸鹽類也會熔融，將炭粒包藏起來，使炭粒無法氧化；灰分溫度過低，則揮發速度慢，時間長，不易灰化完全。也不利於去除過剩的鹼（鹼性食品）吸收的二氧化碳。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇乾餾時灼熱物的局部產生大量氣體而使顆粒飛失——爆燃。因此，必須根據食品的種類和性狀等兼顧各方面因素，選擇合適的灰化溫度。食品的灰化溫度一般為500~550℃。例如，魚類及海產品、穀物及其製品、乳製品≤550℃；果蔬及其製品、砂糖及其製品、肉製品≤525℃；個別樣品（如穀物飼料）可以達到600℃。
灰化方法
灰化方法主要有濕法灰化法和乾法灰化法。
濕法灰化法
濕法灰化法是加入強氧化劑(如濃硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)，使樣品消化而被測物質呈離子狀態保存在溶液中。
乾法灰化法
樣品在馬福爐中(一般550℃)被充分灰化。灰化前須先碳化樣品，即把裝有待測樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品碳化，在碳化過程中為了避免測定物質的散失，往往加入少量鹼性或酸性物質(固定劑)，通常稱為鹼性乾法灰化或酸性乾法灰化。
濕法灰化和乾法灰化的特點
濕法灰化：消化時間快，所需溫度低，揮發少，時間短，對樣品性質不敏感，較多的監視（需人看管），試劑空白大，不能處理大量樣品。
乾法灰化：消化時間很慢，要求溫度高，揮發快，時間長，對樣品有選擇性，不需監視，試劑空白小，能處理大量樣品。
濕法灰化測定陳皮中微量元素
濕法灰化樣品
分別採用濃HNO3;HNO3+H2O2;HNO3+HClO4(4+1);HNO3+H2SO4+HClO4(8+1+1)做為消化液，對樣品進行預處理。
1、HNO3做為消化液
準確稱取陳皮樣品2.000g於50ml燒杯中，加入濃HNO3消化液，於電熱板上加熱至微沸，總共加入消化液100ml，加熱消化約6h，樣品仍呈黃色稀漿糊狀，樣品不能被濃HNO3完全消化。同時做試劑空白。
2、HNO3+H2O2做為消化液
準確稱取陳皮樣品2.000g於50ml燒杯中，加入25ml濃HNO3消化液，於電熱板上加熱消化，待消化液為原體積的1/3時分次滴加過氧化氫共20ml，繼續消化至澄清，近乾，定量移入25ml容量瓶中並定容至刻度。同時做試劑空白。
3、HNO3+HClO4(4+1)做為消化液
準確稱取陳皮樣品2.000g於50ml燒杯中，當樣品加HNO3+HClO4(4+1)消化液。於電熱板上加熱至微沸，以加速反應。總共加入消化液45m1。當出現HClO4白煙，溶液呈微黃色或近無色時，說明消化完全。加熱至溶液近乾，再加入5%鹽酸溶解樣品，定量地移入25ml容量瓶中並定容至刻度。同時做試劑空白。
4、[HNO3+H2SO4+HClO4(8+1+1)]做為消化液
準確稱取陳皮樣品2.000g於50ml燒杯中，當樣品加[HNO3+H2SO4+HClO4(8+1+1)]消化液20ml後，於電熱板上加熱至微沸，總共加入消化液35ml。當出現HClO4，白煙，溶液呈微黃色或近無色時，說明消化完全。加熱至溶液近乾，在加入5%鹽酸溶解樣品，定量地移入25ml容量瓶中並定容至刻度。同時做試劑空白。
結論
濕法灰化是屬於氧化分解法，是依靠氧化劑的氧化能力來分解樣品有機質。濕法灰化的主要優點在於適用性強，快速以及揮發損失或附著損失較小。其主要缺點是試劑用量大，空白高。
實驗1採用HNO3做為消化液。硝酸是濕法消化中最常用的試劑。硝酸加熱後分解，硝酸分解產生的新生態氧遇到有機物時，C，N、S、H等均可被氧化成CO2、NO2、SO2、H2O等。用單酸HNO3來消化樣品，硝酸分解產生的新生態氧雖然氧化分解了大部分陳皮樣品的有機物，但是硝酸的恆沸點是120℃，易於沸騰逸失，故不能允分發揮氧化作用，且硝酸的硝基化作用，使環狀有機物轉變為難於破壞的硝基化合物。所以樣品消化後仍呈黃色稀漿糊狀，樣品不能被濃HNO3完全消化。
實驗2採用HNO3+H2O2做為消化液，這種氧化體系能很好地分解有機物，是很強的氧化劑。消化步聚先加數毫升HNO3加熱使樣品分解，然後滴加30%H2O2沿壁流下，只要氧化作用仍在發生就應繼續滴加過氧化氫直至消化完畢。
實驗3採用HNO3+HClO4(4+1)做為消化液，HNO3+HClO4消化法已被譽為經典消解方法而廣泛套用。反應中初生態氧化劑聯合作用致使氧化能力甚強。由於使用HNO3+HClO4(4+1)共同消化時，一開始HClO4的濃度被稀釋，氧化作用極弱或沒有。HNO3先在室溫、後在加熱條件下將有機物(如多醇、糖、甲醛、纖維素等)先行水解和氧化。硝酸基本反應完時(停止放出大量棕色氣體和泡沫)，隨著HNO3和水的蒸發，HClO4取代HNO3開始氧化有機物並隨HClO4濃度的增加氧化還原電位也逐漸增加，剩餘不易分解的有機物可有效地被氧化。混酸HNO3+HClO4(4+1)的氧化能力比單酸HNO3的氧化能力強，能將樣品完全消化。
實驗4採用HNO3+H2SO4+HClO4(8+1+1)]做為消化液，在HNO3+HClO4體系中加入少量硫酸，可在HNO3+HClO4氧化基礎上，提高消化體系的沸點，也一步提高HClO4的濃度(可達到85%)而增強此體系的氧化力，可以氧化一般情況下不易氧化的樣品。消化速度最快，但由於有H2SO4可能會引起鈣鹽的沉澱。
