基本介紹
- 中文名：氣相色譜—質譜分析
- 外文名：gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
- 領域：化學
- 作用：化合物離子化
- 套用：生產、加工
- 學科：岩礦分析與鑑定
簡介,套用,
簡介
學科：岩礦分析與鑑定
詞目：氣相色譜—質譜分析
英文：gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
釋文：每個化合物有規律地形成一系列碎片離子與分子離子組合，然後在磁場（或電場）作用下，按這些離子的質荷比進行掃描記錄，最後運用計算機處理資料，依據每種化合物的色譜保留時間，以及質譜的分子離子與關鍵碎片離子組成的斷裂型式，結合標樣或標準譜圖，對化合物逐個作出定性鑑定與定量分析。
套用
文物有機成分的分析一直是文物研究領域的一大難點。近年來，國外已有一些關於文物有機膠料、有機塗層及考古出土有機殘留物等的分析報導，尤以氣相色譜-質譜聯用技術( GC-MS) 套用最為廣泛，分析所涉及的文物有機物也較為全面。但是國內鮮有氣相色譜-質譜技術在文物有機物分析測定方面的報導。
氣相色譜-質譜聯用技術利用了氣相色譜優良的分離性和質譜鑑定的高選擇性，可實現複雜文物體系中有機物的定性及定量測定。分析取樣量少，檢出限可達納克級，減少了對文物的破壞，在文物有機分析中占據不可比擬的優勢。氣相色譜-質譜分析雖然結果準確可靠，但相對於光譜分析等方法其預處理、分析步驟都較為複雜。因此，選擇有效的樣品預處理及色譜分離條件直接影響到分析結果的準確性。
樣品預處理
文物樣品大多為無機物和有機物所組成的混合體系，特別是千百年的老化降解、環境污染、微生物滋生等因素導致其成分複雜、雜質多。因此，氣相色譜-質譜分析前樣品的預處理尤為重要。通過預處理，分析對象應具有:
(1) 良好的熱穩定性和揮發性，一般在 250℃ 下可以氣化;
(2) 不含無機鹽、酸等對色譜固定相產生破壞或影響分析準確性的無機物。一般樣品的預處理包括提取淨化、水解、衍生化等步驟。淨化的目的在於排除無機物等的干擾; 水解使高分子量化合物斷鏈為小分子量化合物; 衍生化則是為了滿足色譜分析的需要，降低水解產物的極性和氣化溫度，增加待測物的化學穩定性。
文物中常出現的有機物包括膠結材料、保護塗層等，依據其化學成分可劃分為蛋白質、
脂類( 油脂和類脂) 和糖類( 碳水化合物) 等。常見的文物蛋白類有機物包括動物膠、雞蛋和牛奶等，脂類有機物包括幹性油、動物油脂、蠟、天然樹脂等，碳水化合物則主要包括澱粉、蜂蜜、植物膠如阿拉伯樹膠、桃膠、黃蓍膠等。各類物質化學性質有所差異，樣品預處理方法也不盡相同。
發展趨勢
由於氣相色譜-質譜分析集高效分離和準確定量為一體，取樣量小，越來越多地套用於文物有機物分析中。研究工作主要集中在樣品預處理( 包括淨化、水解、衍生化) 、色譜分析條件選擇和有機物鑑別模式建立等幾個方面，實現了蛋白質、脂及多糖類文物有機物的鑑別，但該技術仍存在處理方法繁瑣及雜質干擾等問題。隨著研究工作的不斷深入，在文物有機物分析鑑定方面出現了以下新的發展趨勢:
(1)樣品預處理步驟的簡化: 一方面會縮短分析時間，另一方面也減少了處理過程中所引入的外界雜質。研究可以借鑑脂類分析中的熱輔助-線上水解甲基化反應的思路，簡化文物有機物預處理的步驟。
(2)複雜有機樣品的同時測定: 例如，可利用脂類與蛋白質組分在特定溶劑中溶解度的顯著差異將兩者分離，再分別進行色譜測定。這樣只需一次取樣，卻能同時測定其中多種有機物。做到了在減少文物取樣量的前提下，獲取最多的文物信息，更符合無損-微損文物分析的要求。
(3)文物樣品中雜質的排除:文物樣品成分複雜，除目標分析物外，常含有較多未知的無機及有機成分。
如何確定干擾物的成分並選擇適宜的排除方法，直接影響到分析結果的準確性，是文物分析必須解決的關鍵問題，可針對文物樣品所含雜質的不同，選擇性地採取化學試劑、萃取法、層析法等進行分離以排除雜質的干擾。
