基本介紹
- 中文名：農藥多殘留分析方法
- 外文名：analysis method of pesticides multi-residue
- 套用領域：食品、環境等
- 檢測方法：質譜聯用、酶聯免疫等
- 農藥類型：有機磷、有機氯等
- 舉例：水果蔬菜、茶葉、枸杞等農殘分析
簡介,蔬菜和水果中農藥多殘留檢測方法,一、快速速測法,二、氣相色譜法,
簡介
我國的農殘分析研究工作始於20世紀50年代後期，當時的檢測技術相對比較落後，僅限在比色法和容量法，方法靈敏度低，選擇性差。食品農產品的組成成分複雜，農藥的種類繁多且含量較低，同系物、共軛體系等的存在使得傳統的分析技術無法滿足現在殘留分析的要求。氣相色譜技術的引進極大地推動了我國農藥殘留分析的發展，大大提高了農藥殘留分析檢測的水平。高效液相色譜法作為目前發展最快、套用最廣泛的分析技術，對於氣相色譜法不能分析的高沸點、熱穩定性差和極性農藥及其代謝物，原則上都可以進行有效的分離檢測。質譜以及色譜．質譜聯用技術的套用，使農藥殘留分析從一種或幾種農藥發展到可同時測定多種不同種類的多種農藥，實現了對多種類農藥的高靈敏度定性、定量測定。
農藥的多殘留檢測，一直是分析化學工作者追求的目標，是農藥殘留分析的研究重點和發展趨勢。現代農殘分析主要是針對多殘留分析，需要同時滿足特異性強、靈敏度高、重現性好和線性範圍廣等方面的要求。現代化的農藥殘留分析要在準確分析的基礎上，進行快速高效的分析。與常規檢測分析一樣，多殘留檢測也包括樣品的前處理和儀器測定兩方面。在技術要點方面，各國的多殘留分析方法與單一成分的方法基本相同，不同之處在於根據基質的不同選擇不同的前處理操作。利用農藥多殘留技術，美國可同時分析的農藥近400種，德國有300多種，荷蘭有200多種，瑞典有170多種。由於食品基質成分複雜，不同農藥的理化性質存在較大差異，而且同一種農藥有同系物、異構體、降解產物、代謝產物以及共軛物的存在，使得目前沒有哪一種多殘留分析方法能同時涵蓋所有的農藥種類。
蔬菜和水果中農藥多殘留檢測方法
目前常用的蔬菜、水果中農藥多殘留檢測方法是快速檢測法和氣相色譜法。
一、快速速測法
該法操作簡便、快速、靈敏、經濟、檢測時間短，適合市場農藥殘毒批量檢測，可及時對市場上含農藥殘毒的蔬菜進行監控，淨化蔬菜市場，避免因食用含高殘毒農藥的蔬菜而引起的中毒事故。其基本原理是依據膽鹼酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍色)，有機磷或氨基甲酸酯類農藥對膽鹼酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色過程發生改變，由此可判斷出樣品中是否有高劑量的有機磷或氨基甲酸酯類農藥的存在。
二、氣相色譜法
它是一種較為準確的定性定量檢測方法，尤其對蔬菜、水果中低含量的農藥能夠進行較準確的定性定量，相對而言，氣相色譜法操作步驟較多，實驗室操作要求高，檢測過程主要包括提取、濃縮、淨化、儀器測定等驟。下面介紹兩種具體的蔬菜、水果中有機磷和擬除蟲菊酯類農藥多殘留檢測方法。
1．蔬菜、水果中有機磷類農藥多殘留檢測方法
該方法可一次性檢測敵敵畏、敵百蟲、甲胺磷、乙醯甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、對硫磷、水胺硫磷、殺螟硫磷和馬拉硫磷等多種有機磷類農藥。具體操作如下：稱取打碎蔬菜樣品25.0克放入250毫升燒杯中，用100毫升量筒加入乙腈50毫升，於組織分散機上勻漿一二分鐘，濾液用玻璃漏斗過濾到裝有5克氯化鈉的100毫升具塞量筒中，用力振盪搖勻，靜置30分鐘左右，待液體完全分層，用10毫升移液管移取上清液10毫升放於100毫升小燒杯中，將小燒杯置於80度恆溫水浴上用空氣流吹掃，濃縮近乾。用乙酸乙酯溶解定容至5毫升容量瓶，溶液用玻璃注射器過0.22微米微孔濾膜待氣相色譜儀測定。
2．蔬菜、水果中擬除蟲菊酯類農藥多殘留檢測方法
該方法可一次性檢測六六六、滴滴涕、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、聯苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等多種擬除蟲菊酯類農藥。具體操作於下：稱取打碎蔬菜樣品25.0克於250毫升燒杯中，用100毫升量筒加入乙腈50毫升，於組織分散機上勻漿一二分鐘，濾液用玻璃漏斗過濾到裝有5克氯化鈉的100毫升具塞量筒中，用力振盪搖勻，靜置30分鐘左右，待液體完全分層，用10毫升移液管移取上清液10毫升放入100毫升小燒杯中，將小燒杯置於80℃恆溫水浴上用空氣流吹掃，濃縮近乾。將濃縮近乾樣品用正己烷和內酮溶液(其比例為（9：1）溶解，過氟羅里矽土小柱，再用正已烷和丙酮溶液(其比例為9：1)淋洗，收集10毫升淋洗液於100毫升小燒杯中，再將淋洗液置於80℃恆溫水浴上用空氣流吹掃，濃縮至二三毫升，用正己烷溶解定容至5毫升容量瓶，待氣相色譜儀測定。
