總氮

總氮

總氮,簡稱為TN,水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、胺基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。

基本介紹

  • 中文名:總氮
  • 簡稱:TN
  • 性質:衡量水質的重要指標
  • 內容:水中各種形態無機和有機氮的總量
監測目的,檢測方法,水質總氮的測定,範圍,術語與定義,原理,試劑,儀器、裝置及工作條件,水樣的採集與保存,水樣的預處理,干擾的消除,步驟,結果的計算,精密度與準確度,作用,

監測目的

水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。其測定有助於評價水體被污染和自淨狀況。地表水中氮、磷物質超標時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現富營養化狀態。

檢測方法

水質總氮的測定

水質總氮的測定方法主要有:
1.鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012):現如今,水質監測的主要方法,如英國RAIKING,中國銳泉等品牌是主流的在這個標準基礎上最佳化的線上監測產品。
2.氣相分子吸收光譜法:該方法主要套用於實驗室。
3.也有採用氨氮硝酸根亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型套用如德國WTW。
在環境地表水、水質監測領域,鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及最佳化方法是當前的主要方法。

範圍

1.HJ 636-2012本標準適用於地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L,測定下限0.200mg/L,測定上限100mg/L

術語與定義

3.下列定義適用於本標準。
在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統,測定其對特徵光譜吸收的方法。

原理

4.在120℃~124℃鹼性介質中,加入過硫酸鉀氧化劑,將水樣中氨、銨鹽亞硝酸鹽以及大部分有
機氮化合物氧化成硝酸鹽後,以硝酸鹽氮的形式採用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。

試劑

5.本標準所用試劑,除特別註明,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無氨水或新製備
的去離子水。
5.1 無氨水的製備:將一般去離子水用硫酸酸化至pH<2 後進行蒸餾,棄去最初100ml 餾出液,收集後
面足夠的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 鹼性過硫酸鉀溶液:稱取40g 過硫酸鉀(K2S2O8)及15g 氫氧化鈉(NaOH),溶解於水中,加水稀釋至1000ml,存放於聚乙烯瓶中,可使用一周。
5.3 鹽酸:C(HCl)=5mol/L,優級純。
5.4三氯化鈦:15% 原液,化學純。
5.5 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2):8~10 目顆粒。
5.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):稱取預先在105~110℃乾燥2h 的優級純硝酸鈉(NaNO3)3.034g,溶解於水,移入500ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。
5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(5.6),用水逐級稀釋而成。

儀器、裝置及工作條件

6.1 儀器及裝置
6.1.2 鎘(Cd)空心陰極燈
氣液分離裝置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-樣品吹氣反應瓶;4-恆溫水浴;5-乾燥器
6.1.3 圓形不鏽鋼加熱架。
6.1.4 可調定量加液器:300ml 無色玻璃瓶,加液量0~5ml,用矽膠管連線加液嘴與樣品反應瓶蓋的加
液管。
6.1.5 比色管:50ml,具塞。
6.1.6 恆溫水浴:雙孔或4 孔,溫度0℃~100℃,控溫精度±2℃。
6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2,相應溫度120℃~124℃。
6.1.8 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶;乾燥管5 中放
入無水高氯酸鎂(5.5)。將各部分用PVC 軟管連線於儀器(6.1.1)。
6.2 參考工作條件
空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:214.4nm;光能量保持在100%~
117%範圍內;測量方式:峰高或峰面積。

水樣的採集與保存

7.水樣採集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h 內進行測定。

水樣的預處理

8.取適量水樣(總氮量5~150μg)置於50ml 比色管(6.1.5)中,各加入10ml 鹼性過硫酸鉀溶液(5.2),加水稀釋至標線,密塞,搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子,以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中,蓋好蓋子,加熱至蒸汽壓力達到1.1~1.3kg/cm2,記錄時間,50min 後緩慢放氣,待壓力指針回零,趁熱取出比色管充分搖勻,冷卻至室溫待測。同時取40ml 水製備空白樣。

干擾的消除

9.消解後的樣品,含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時,增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行
測定,不影響測定結果。

步驟

10.1 測量系統的淨化
每次測定之前,將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中,通入載氣,淨化測量系統,調整儀器零點。測定後,水洗反應瓶蓋和砂芯。
10.2 標準曲線的繪製
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標準使用液(5.7),分別置於樣品反應瓶中,加水釋至2.5ml,加入2.5ml 鹽酸(5.3),放入加熱架(6.1.3),於70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出樣品反應瓶,立即與反應瓶蓋密閉,趁熱用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化鈦(5.4),通入載氣,依次測定各標準溶液的吸光度,以吸光度與所對應的硝酸鹽氮的量(μg)繪製校準曲線
10.3 水樣的測定
取待測試樣(8)2.5ml 置於樣品反應瓶中,以下操作同10.2 校準曲線的繪製。
測定水樣前,測定空白樣,進行空白校正。

結果的計算

精密度與準確度

12.1 精密度
測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標準樣品(n=6),測得結果為2.95~3.04mg/L,相對標準
偏差1.14%。
測定3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標樣,測得平均值3.01mg/L,相對誤差1.3%;對地表水樣加入
15.25μg 總氮標樣,測得回收率93.0%~101%。

作用

13.總氮為硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮、氨氮與有機氮的總稱,是反映水體富營養化的主要指標。據了解,《雜環類農藥工業水污染物排放標準》規定,在環境承載能力開始減弱,或環境容量較小、生態環境脆弱,容易發生嚴重環境污染問題而需要採取特別保護措施的地區,現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業水污染物排放標準》徵求意見稿中,對總氮排放的要求是,現有企業自2009年1月1日起至2010年6月30日執行50mg/L的限值,自2010年7月1日起執行30mg/L的限值。新建企業自2008年7月1日起就要執行30mg/L的限值,而特殊地區的企業要執行20mg/L的限值。

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