氣相

氣相

氣相於分配層析或吸附層析,僅適用於分析分離揮發性和低揮發性物質。固定相是在惰性支持物(如磨細的耐火磚)上覆蓋一層高沸點液體,如矽油、高沸點石蠟和油脂、環氧類聚合物。

基本介紹

  • 中文名:氣相
  • 外文名:gaseous phase
  • 範圍:分析分離揮發性和低揮發性物質
  • 舉例矽油、高沸點石蠟和油脂
  • 作用:分配層析或吸附層析
氣相層析分離,廢舊電路板真空熱解氣相產物分析及控制,氣相中有機產物採集及分析方法,氣相中無機產物採集及分析方法,國內氣相色譜的進展,國內的GC綜述論文,氣相色譜儀,氣相色譜固定相的研究進展,

氣相層析分離

外塗層約為支持物重量的20%。分析時操作溫度範圍,一般從室溫到200℃。特殊的層析柱能達到500℃。流動相常用氦、氬或氮為展層氣體。氣相層析分離的區帶十分清晰,是由於揮發性物質在兩相間能很快達到平衡,所需分析時間大為縮短,一般為數分鐘至10餘分鐘。檢測記錄系統繪出的各峰是測定流出氣體電阻變化的結果,因而測定樣品量可到微克和毫微克水平。具有快速、靈敏和微量的優點。氣相層析也能用於分離製備樣品,但需增加將流出氣體通過冷凍將分離物回收的裝置。

廢舊電路板真空熱解氣相產物分析及控制

以FR-4型廢舊電路板非金屬粉末為研究對象,對廢舊電路板真空熱解氣相產物的成分、組成持征、遷移轉化規律及其污染控制工藝進行了深入的研究,為電子廢棄物高值化全組分資源化利用提供科學依據。

氣相中有機產物採集及分析方法

氣相中有機產物採用無水乙醇吸收,串聯的兩個吸收瓶中分別裝有乙醇25mL,為減少乙醇的揮發,採樣過程中吸收瓶置於冰浴中。採樣結束後,將吸收瓶中的溶液全部轉移至50mL,比色管中,用少量乙醇補充至標線。 再將溶液通過氣相色譜/質譜聯用儀 (GC/MS型號:Agilent7890A/ 5975C ) 進行分析。色譜條件; 30mx250μmx0.25μmHP-5MS彈性石英毛細管柱,流量為1mL·min-1,分流比100:1,載氣為He。升溫程式為:始溫60C,保持1min,以20C.min1速率升到100C,保持2min,再以20C·min-1升到160C 保持10min。 質譜條件; 離子源溫度為230°C,EI源電子能量為70eV,接口溫度250C,質量掃描範圍10~500amu。譜庫採用 NIST05·Iib,當相似度大於90%時認為鑑定正確。。

氣相中無機產物採集及分析方法

氣相中無機產物採用溶液吸收,吸收液由IL0.1mol·L-1NaHCO3溶液中加入H2O2(30%)50mL、 三乙醇胺20mL組成,兩個吸收瓶中分別裝有25mL吸收液。採樣結束後,將吸收液全部轉移至50mL比色管中,用少量吸收液補充至標線。先將溶液經0.22μm濾膜過濾和超音波脫氣後再通過通過離子色譜 ( IC; Metrohm882compact) 進行分析。IC條件:色譜柱;MetrosepAsupp5250/4.0,淋洗液;3.2mmol· L-1Na2CO31.0mmol·L-1NaHCO3,流速:0.7mL·min1,數據源:882compactIC plus1 。

國內氣相色譜的進展

對國內學者對氣相色譜 (GC)的研究和套用進行了綜述。GC已經是一門十分成熟和廣泛套用的分析技術,國內學者的研究發展近似於國外的GC研究和發展,基礎性GC研究不多,大多為GC在各個領域的套用研究。套用研究包括在食品、中藥、水、氣、石油、石化、工業品、農殘和菸草分析中的套用。

國內的GC綜述論文

國內的GC綜述論文不多,涉及全二維氣相色譜技術、微型氣相色譜、GC色譜固定相和GC在各個領域中套用的評述 。

氣相色譜儀

有關GC儀器和相關部件的研究論文不多。"中國分析測試儀器評議 "一書對國內GC儀器發展的評價是 :氣相色譜儀器的發展總體上已進入一個相對成熟的階段,革命性的新技術出現不多,但在各個細節上的提升則一直在進行著 。
微全分析系統 (μ-TAS)在上世紀90年代初開始的,開發了最早的晶片上的氣相色譜儀 (μ-GC),國內也有這類研究,如中科院電子所的孫建海研究組開始研究晶片上的色譜柱 ,用微電子機械系統(MicroelectromeschanicalSystem。MEMS)製備長6m,0.1mm ×0.1mm的色譜柱,用於分離苯和甲苯的混合物 。
國家對各個單位基本建設的投資增加,各個各科研、測試和生產機構都購買了國外生產的高檔GC儀器,對國內發表的775篇GC論文中使用的GC和GC/MS儀器進行了統計 (2009年,2010年1~ 10月比較重要的GC文章 ),結果表明使用安捷倫科技的GC儀器 (主要是6890GC,7890GC和6890GC-5973MS,6890GC-5975MS,7890GC-5973MS,7890GC-5975MS),接近3/2。 使用國產儀器的只有1.5%。

氣相色譜固定相的研究進展

固定相一直是GC研究不斷探索的命題,儘管GC已經十分成熟,但也還是有一些研究者尋求新的具有特殊分離能力的固定相,固定相的研究熱點還是室溫離子液體,國內發表的有關GC固定相研究的工作 。
值得注意的是南開大學顏秀平教授把金屬有機框架化合物用作GC固定相的研究,把金屬有機框架化合物MIL-101塗漬在毛細管柱上分離了很難分離的鄰、間、對 -二甲苯,但是研究論文是在國外期刊上發表的 ,更早一些時間在2006年陳邦林就利用功能性微孔金屬 -有機框架材料工MOF-508a[ (Zn(BDC)(4,4‘’-Bpy)0.5(DMF)(H2O)0.5)] 作氣相色譜固定相分離烴類混合物,同時嚴秀平教授還把金屬有機框架化合物MOF-5用作高效吸附劑 (比TenaxTA吸附能力高53倍 )用於在現場分析甲醛。顏秀平研究組還把兩個對苯二甲酸鋅-金屬 -有機框架化合物 (MOF-5和MOF-單晶 )用作GC固定相分離二甲苯和二乙苯的位置異構體 。

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