晶種析出

晶種析出

晶種析出就是原來在溶液中,後來由於某種原因溶質以固體的形態在溶液中出現,就叫晶種析出。例如加熱蒸發飽和氯化鈉溶液,水分減少了,就會有多餘的氯化鈉不能再溶解了,就會在溶液中出現,就叫析出了氯化鈉。

基本介紹

  • 中文名:晶種析出
  • 套用:提純
  • 狀態變化:由液體變為固體
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簡介

結晶溶劑

溶劑方面:是製備結晶的關鍵所在。選擇時可用少量各種不同溶劑試驗其溶解度,包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。另外,儘可能選擇單一溶劑,這樣在大生產時也可較好的解決母液回收套用問題,降低成本。研究時,混合溶劑一般會有更好效果。還有安全,價廉也是考慮因素。
結晶溶劑選擇的一般原則:對欲分離的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小;對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當,不宜過高或過低,如乙醚就不宜用。 或者利用物質與雜質在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑。

結晶條件

結晶條件:主要指溫度,壓力,是否攪拌等。溫度很重要,一般我們都是低溫冷藏,其實有時還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關係在確定結晶溫度。攪拌也是一個影響因素,他對結晶的晶型,結晶的快慢都有影響。

結晶純度

結晶純度判定:都是一般的常規方法。不過都某些產品作的多了,可以憑經驗的,如該樣品經過多次重結晶後,看到應該出現的那種晶型,根據以往檢測結果,其含量應該比較高了。還有就是加晶種的時機:晶種加得過早,晶種溶解或產生的晶型一般較細;加的晚,則溶液里可能已經產生了晶核,造成結晶可能包裹雜質 。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。進行重結晶的簡單程式是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性雜質仍留於母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,乾燥後測定熔點,如純度仍不符合要求,可再次進行重結晶,直至符合要求為止。

相關資料

現代結晶學

現代結晶學主要包括以下幾個分支:
(1)晶體生成學(crystallogeny):研究天然及人工晶體的發生、成長和變化的過程與機理,以及控制和影響它們的因素。
(2)幾何結晶學(gometrical crystallography):研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規律性。
(3)晶體結構學(crystallology):研究晶體內部結構中質點排而的規律性,以及晶體結構的不完善性。
(4)晶體化學(crystallochemistry,亦稱結晶化學):研究晶體的化學組成與晶體結構以及晶體的物理、化學性質間關係的規律性。
(5)晶體物理學(crystallophysics):研究晶體的各項物理性質及其產生的機理。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後,晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液時,可得到顆粒很小的晶體,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻而較大的品體。如果溶液冷卻後晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時,可重新加熱,至形成澄清的熱溶液後,任其自行冷卻,並不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析出。若仍有油狀物開始忻出,應立即劇烈攪拌使油滴分散。

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