微波消解儀

微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品，可使制樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高了反應速率，縮短樣品製備的時間。

基本介紹

• 中文名：微波消解儀
• 外文名：KDB-III; Microwave Digestion System; ETHOS-TC;
• 頻率：2450MHz
• 特點：金屬材料不吸收微波

結構

自動監控系統、微波爐：（磁控管、波導管、微波爐腔、負載盤、自動控制系統、排風系統、安全防護門、微波消解罐和溫壓控制罐等）。

原理

微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品，可使制樣容器內壓力增加,反應溫度提高，從而大大提高了反應速率，縮短樣品製備的時間。並且可控制反應條件，使制樣精度更高.減少對環境的污染和改善實驗人員的工作環境。傳統方法採用多孔消化器或消煮爐製備方法，樣品的消化時間通常需要數小時以上。即使選用較先進的傳統消化器，內配尾氣吸收裝置，也很難避免消化中尾氣泄漏而產生很嗆人的氣味。採用微波消解系統制樣，消化時間只需數十分鐘，消化中因消化罐完全密閉，不會產生尾氣泄漏，且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發而使樣品損失的情況。

加熱方式及原理

稱取0.2克-1.0克的試樣置於消解罐中，加入約2mI的水，加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來迴轉動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。

微波消解儀

（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量，熱是由外向內通過器壁傳給試樣，通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產生熱效應，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發散給周圍環境中，而微波加熱直接作用到物質內部，因而提高了能量利用率。

(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象（即比沸點溫度還高）。電爐加熱時，熱是由外向內通過器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現過熱現象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內部直接轉化。由於體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利於試樣的消化。

（3）攪拌。由於試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當於試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當於高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學反應的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能，改變反應動力學狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

特點

市場上的微波消解儀以密閉式為主，密閉式微波消解儀通過顯著提高反應速度從而高效，快捷地完成樣品消解，而且操作具備一定的靈活性。通常密閉式微波消解儀能同時裝載及運轉多個高壓閉合消解罐，並提供快速、自動的方法來消解甚至是非常難溶的樣品。在高溫，封閉容器中進行酸消解，不僅大大減少了樣品處理時間，而且實現了最少的酸用量、最低的背景值及完整的回收率等傳統樣品處理方式無法比擬的優點。

運用

微波消解系統制樣可用於原子吸收(AA)，等離子光譜(ICP)，等離子光譜與質譜在線上(ICP-MS)，氣相色譜(GC)，氣質聯用(GC-MS)，及其它儀器的樣品製備。

注意事項

1、加入酸與液體的體積，只用內罐時至少8mL；用內插罐時1mL左右(皆少於罐容積的1/3)。

2. 最大固體加樣量：內插罐：≤0.1g，內罐≤0.5g。

3. 嚴禁用高氯酸進行消化。

4. 同一批次的消化樣品應性質相同。

5. 1號主控罐中應加入樣品。

6. 主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設定中一定選TWIST選項。

7. 特別注意溫度感測器！！輕拿輕放。

8. 放置支架時應均勻間隔距離，平衡放置。

9. 主控罐要先瀉壓再拔掉壓力感測器。

10. 清洗內罐和內插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。

11. 外罐要注意防酸腐蝕。