消解儀

消解儀是一種常用的樣品前處理設備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,目前都有比較成熟的產品,套用很廣泛。

基本介紹

  • 中文名:消解儀
  • 電源:220V   
  • 最大功率:3000W   
  • 最高溫度:250°C  
  • 控溫精度:±1.0°C   
  • 套用領域:樣品前處理工作
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電熱消解儀原理

電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過加熱主電路與交流電源連線形成加熱迴路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設定在加熱體上的溫度感測器,溫度感測器通過濾波放大單元分別與單片機和PWM控制驅動單元,單片機與PWM控制驅動單元相連線,PWM控制驅動單元通過隔離驅動單元與Buck主電路相連線;PWM控制驅動單元通過採樣電阻對加熱迴路中電流採樣;單片機的輸出端連線有顯示溫度的輸出設備,輸入端連線有參數設定的輸入設備。
採用上述結構後的電熱消解儀採用功率開關,實現輸出功率的精確調節,繼而可以實現加熱過程的精確控制。

微波消解原理

稱取0.2克-1.0克的試樣置於消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來迴轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。
消解儀
(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,
在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還
高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內部直接轉化。由於體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利於試樣的消化。
(3)攪拌。由於試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當於試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當於高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。

儀器介紹

儀器介紹
1、就消解而言,微波增強化學技術消解速度快,處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍
2、消解效果好,微波加熱的同時採用高壓密封罐,樣品消解徹底,對於難溶樣品效果尤其明顯
3、樣品在密閉的消解罐中消解,大大減少了易揮發元素的損失。因此,使分析結果更準確
4、微波消解使用試劑少,減少了樣品的空白值和背景
5、整個消解過程在密閉條件下進行,酸試劑不會污染環境,有利於環境保護和人身健康
6、節能效果非常顯著,相比傳統方式節能80%左右
7、同批次處理樣品的平行性、重複性好,避免了人為操作引起的誤差

套用領域

可以套用到消解、萃取、蛋白質水解等多種分析化學的樣品前處理工作中,另外微波有機合成也以其絕對的套用優勢將取代傳統的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子螢光光譜儀,電感耦合電漿發射光譜儀電感耦合電漿質譜聯用儀高效液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品製備,越來越多的實驗室採用了微波樣品處理系統來替代耗時、費力、污染嚴重的方法。

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