固相萃取膜片

固相萃取膜片或固相萃取圓盤英文名稱是Solid Phase Extraction Disk，簡稱SPE disk。也稱為膜片型固相萃取裝置或圓盤型固相萃取裝置。1989年美國3M公司最先推出了商品名為Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面積大，主要用於大體積水樣的快速萃取。

概述

固相萃取膜片或固相萃取圓盤英文名稱是Solid Phase Extraction Disk，簡稱SPE disk。也稱為膜片型固相萃取裝置或圓盤型固相萃取裝置。1989年美國3M公司最先推出了商品名為Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面積大，主要用於大體積水樣的快速萃取。

固相萃取膜片的結構

3M公司的Empore萃取膜片是以聚四氟乙烯(PTFE) 纖維薄膜為骨架，纖維之間在有以反相矽膠為基質或以聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB) 為基質的SPE吸附劑顆粒。萃取膜片中90%是SPE吸附劑，10%是PTFE。由於吸附劑的顆粒很小，顆粒在膜片中是聚集在一起的。薄膜的大小尺寸有不同，厚度大約< 1 mm。

目前商品化的固相萃取膜片有幾種規格：

1. 如下圖所示，以3M公司的Empore為代表的固相萃取膜片，其規格有47 mm和90 mm兩種。這類固相萃取膜片的供應商還有Supelco等。這種膜片質地較軟，操作時動作要輕，否則可能造成膜片的損壞。

3M公司Empore 固相萃取膜片

2. 以J.T. Baker公司的Speedisk為代表的杯型固相萃取膜片。這種萃取膜片預裝在一個萃取杯中，膜片上面有一層玻璃纖維，起到對樣品顆粒過濾的作用。

J.T. Baker 杯形固相萃取膜片

3. 以UCT公司的Universal SPE柱為代表的柱形萃取膜片。這種萃取膜片固定在直徑較大的固相萃取柱中。

UCT公司的柱形固相萃取膜片

固相萃取膜片的特點

固相萃取膜片是針對各種大體積水樣而設計生產的一種特殊的固相萃取材料，其萃取的基本原理與經典的固相萃取柱相同。與固相萃取柱相比，其最大的特點是直徑大、面積大。6 mL的固相萃取柱的直徑在13 mm左右，其面積約為130 mm，而直徑為47 mm的固相萃取膜片的面積約為前者的13倍。因此，樣品通過47 mm固相萃取膜片的流速可達100 mL/min。由此可見，採用固相萃取膜片對大體積水樣進行處理，載樣時間可大大縮短。對於1L水樣而言，6 mL固相萃取柱的載樣時間約需66分鐘，而47 mm固相萃取膜片僅需約10分鐘。固相萃取膜片另外一個特點是比較適用於污水樣品的萃取。因為污水中含有許多肉眼可見或不可見的顆粒，採用經典固相萃取柱對污水進行處理時很容易發生萃取柱堵塞。而固相萃取膜片由於面積大，堵塞的機會相對於固相萃取柱就小很多。

固相萃取膜片的操作

與固相萃取柱相同，套用固相萃取膜片對樣品進行萃取時通常包括以下幾個步驟：

1. 萃取膜片預處理（活化）

2. 載樣（樣品通過萃取膜片，目標化合物被吸附在膜片上）

3. 洗滌（除去干擾雜質）

4. 乾燥（除去水分）

5. 洗脫（洗脫並收集目標化合物）

在用固相萃取膜片對大體積水樣萃取時，可採用手動固相萃取裝置，也可以採用自動化固相萃取儀。手動固相萃取裝置類似於溶劑過濾裝置，所不同的是由萃取膜片取代過濾膜片。而自動化固相萃取儀則可以自動完成大體積水樣萃取的全過程。能夠使用固相萃取膜片的自動固相萃取儀有MC的MULTI-SPE A208、Dionex的AutoTrace 280以及Horizon的SPE-DEX 4700等。其中MULTI-SPE A208和AutoTrace 280可同時處理多個樣品，SPE-DEX 4700則每次處理一個樣品，但可以多台儀器同時操作。