合成樟腦

合成樟腦

合成樟腦為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、三氯甲烷乙醚,易研碎成細粉。

基本介紹

  • 中文名:合成樟腦
  • 外文名:Synthetic Camphor
  • 性狀:白色結晶性粉末
  • 分子式:C10H16O
概述,產品用途,性狀,國標分級,國外藥典標準,鑑別,分光度法,檢查酸鹼度,色譜法,測定法一,測定法二,含量測定,其他信息,

概述

合成樟腦粉是以松節油為原料,經一系列化學反應而成的白色粉末狀晶體,它是一種易燃的萜烯酮類化合物,化學名稱為茨酮-(2) 。
合成樟腦合成樟腦
合成樟腦
拼音:Hechengzhangnao
英語:synthetic camphor
分子式:C10H16O
152.24
本品為(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二環[2.2.1]庚烷-2-酮,用化學合成法製得。含C10H16O不少於96.0%。
1,7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮1,7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮

產品用途

聚合樟腦大量用於工業原料、塑膠增塑劑賽璐珞、桌球添加劑、醫藥上用於中樞神經興奮劑和跌打活血、防腐、防蟲等。

性狀

本品為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成細粉;有刺激性特臭,味初辛、後清涼;在常溫中易揮發,燃燒時發生黑煙及有光的火焰。
本品在三氯甲烷中極易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或揮髮油中易溶,在水中極微溶解。
熔點 取本品,置內徑2.0~2.5mm 並一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測定(附錄ⅥC)。熔點為174~179℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加乙醇溶解並定量稀釋製成每1ml 中約含0.1g的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為-1.5°至+1.5°。

國標分級

按照國標,GB/T4895-91分為以下等級
指標名稱
優級
一級
二級
外觀
白色粉狀結晶
白色粉狀結晶
白色粉狀結晶
水份
10%(W/V)石油醚溶液應清晰透明
10%(W/V)石油醚溶液應清晰透明
10%(W/V)石油醚溶液應清晰透明
≤0.05
≤0.05
≤0.01
≤0.01
≤0.01
≤0.015
熔點
≥170℃
≥168℃
≥165℃
含量%
≥96
≥96
≥94
硫酸顏色不深於
1/1000
/
/
包裝標準:淨重25公斤,紙箱包裝,內有塑膠袋密封。

國外藥典標準

指標名稱
USP(23ndedition)
BP-93
JP(13thedition)
外觀
白色粉狀結晶
白色粉狀結晶
白色粉狀結晶
水份
1:10形成的正已烷溶液清晰透明
1:10形成的正已烷溶液清晰透明
1:10形成的二硫化碳溶液清晰透明
熔點(℃)
174-179
174-180
175-180
含量(%)
≥ 96
≥ 96
≥ 96
≤0.05
≤0.05
≤0.05
鹵素(以含c1-計算)(%)
≤0.035
≤0.01
≤0.01
比旋值
/
-1.5-+1.5
-1.5-+1.5
指標名稱
DAB-6
DAB-8
DAB-10
外觀
白色粉狀結晶
白色粉狀結晶
白色粉狀結晶
水份
1:10形成的正已烷溶液清晰透明
1:10形成的正已烷溶液清晰透明
1:10形成的二硫化碳溶液清晰透明
熔點(℃)
≥170
174-179
175-180
含量(%)
≥ 96
≥ 96
≥ 96
≤0.1
≤0.1
≤0.05
鹵素(以含c1-計算)(%)
/
/
≤0.01
比旋值
-2.0 - +5.0
/
-1.5-+1.5

鑑別

分光度法

(1)取本品,加乙醇製成每1ml 中含2.5mg 的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄 ⅣA),在230~350nm 的波長範圍內測定吸光度,僅在289nm 處有最大吸收,其吸光度約為0.53。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集535圖)一致。

檢查酸鹼度

取本品2.5g,置25ml 量瓶中,加乙醇10ml使溶解並稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,加酚酞指示液0.1ml ,溶液應無色。加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)使恰好呈紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml。
溶液的澄清度 取本品2.5g,置25ml 量瓶中,加乙醇10ml使溶解,再加乙醇至刻度,搖勻,溶液應澄清無色。

色譜法

有關物質氣相色譜法(附錄ⅤE)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以10%聚乙二醇為固定相的DB-WAX分析柱;氫火焰離子化檢測器氮氣為載氣,分流比=1:50,進樣量1 µl。
溫度:
時間(min)
溫度(℃)
色譜柱
0-10
50
10-35
50→100
35-45
100→200
45-55
200
進樣口
220
檢測器
250

測定法一

取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解並稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(1)。取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龍腦酯各25mg,精密稱定,置同一50ml量瓶中,加正庚烷溶解並稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(2)。精密量取對照溶液(2)1µl,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰分離度應大於2.0。精密量取供試品溶液和對照溶液(1)各1µl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液如顯雜質峰,單一雜質峰面積不得大於對照溶液(1)主峰面積的2倍(2%),各雜質峰面積的和不得大於對照溶液(1)主峰面積的4倍(4%)。
二甲苯殘留溶劑測定法(附錄ⅤIII P 第二法)試驗。
色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二醇20M的毛細管柱為色譜柱,柱溫為60℃,保持9分鐘,再以每分鐘升溫20℃升至200℃,保持3分鐘;氫火焰離子化檢測器,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,載氣為氮氣,流速為每分鐘1.5ml,分流比5:1。

測定法二

取本品0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基甲醯胺5ml,使溶解,作為供試品溶液;另取二甲苯適量,精密稱定,加二甲基甲醯胺溶解並製成每1ml含0.5mg的溶液,精密量取5ml置頂空瓶中,作為對照品溶液。分別取以上兩溶液於80℃恆溫平衡30分鐘,進樣環溫度為105℃,輸送管溫度為120℃,供試品溶液與對照品溶液均壓力進樣。按外標法以峰面積計算,供試品中含二甲苯的量不得過0.217%。
鹵化物 取本品細粉0.2g,精密稱定,置瓷坩堝內,加過氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至完全灰化,殘渣用溫水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液併入納氏比色管中,放冷,搖勻,加水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試液。另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其餘同供試液處理,作為對照液。供試液與對照液比較,不得更濃。
不揮發物 取本品2.0g,在100 ℃加熱使樟腦全部揮發並乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
水分 取本品1.0g,加石油醚10ml,應澄清溶解。

含量測定

氣相色譜法(附錄ⅤE)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以10%聚乙二醇為固定相的DB-WAX分析柱;柱溫125℃。氫火焰離子化檢測器,載氣為氮氣分流比1:25。
校正因子測定 取水楊酸甲酯1.0g,精密稱定,置25ml量瓶,加無水甲醇使溶解並稀釋至刻度,搖勻,作為內標溶液;精密稱取樟腦對照品0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內標溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取1μl注入氣相色譜儀,計算校正因子。樟腦峰和內標物質峰的分離度應符合要求。
測定法 取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內標溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取樟腦對照品,同法測定,按內標法以峰面積計算,即得。

其他信息

【類別】皮膚刺激藥。
【貯藏】密封保存。

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