《保健食品中肌醇的測定（GB/T 5009.196-2003）》是中國國家標準化管理委員會制定的國家標準，實施日期是2004-1-1。本標準規定了保健食品中肌醇的測定方法。本標準適用於肌醇作為功效成分添加於片劑、膠囊、飲料等試樣類型中含量的測定。本方法的檢出限為0.02(線性範圍是0.1～10 mg/mL)。
基本介紹
- 中文名：保健食品中肌醇的測定
- 外文名：Determination of inositol in health foods
- 實施日期：2004-1-1
- 標準號：GB/T 5009.196-2003）
- 制定部門：中國國家標準化管理委員會
- 內容：保健食品中肌醇的測定方法
範圍,原理,試劑,儀器,分析步驟,精密度,
範圍
本標準規定了保健食品中肌醇的測定方法。
本標準適用於肌醇作為功效成分添加於片劑、膠囊、飲料等試樣類型中含量的測定。
本方法的檢出限為0.02(線性範圍是0.1～10 mg/mL)。
原理
將固體試樣提取液或液體試樣稀釋液濃縮至乾，經矽烷化處理，以正己烷提取，氣相色灌氫火焰檢測器定性定量檢測。
試劑
1、無水乙醇
2、正己烷
3、無水硫酸鈉
4、三甲基氯矽烷
5、六甲基二矽胺烷
6、二甲基甲醯胺
7、肌醇標準溶液：將肌醇標準品(純度99%)在100±5℃乾燥4h，準確稱量0.0500g，溶於70%乙醇溶液，準確配成100.0mL溶液。此溶液每毫升含0.500mg肌醇。
8、矽烷化試劑：將三甲基氯矽烷、六甲基二矽氨烷、二甲基甲酞胺以1：2：8的體積比混合製成，臨用時現配。
儀器
1、氣相色譜儀：附氫火焰檢測器(FID)．
2、旋轉蒸發儀
3、超音波清洗器。
分析步驟
1、試樣預處理
（1）取20粒片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱取一定量(準確至0.001g)於試管中，加入70%乙醇溶液，使濃度為每毫升中大約含肌醇0.5mg，超聲提取10 min，在轉速為3000 r/min下離心5min，上清液待用。液體試樣如濃度過高可用70%乙醇溶液稀釋至每毫升含肌醇0.5mg。
（2）準確量取1.0 mL試樣溶液於旋轉蒸發儀濃縮瓶中，加入5 ml。無水乙醇，於60℃旋轉蒸發儀上濃縮至剩有少量液體，之後再每次加入5 ml，無水乙醇直至濃縮瓶中液體完全除去。
（3）向濃縮瓶中準確加入矽烷化試劑5.0 mL，使用超音波振動至瓶中內容物完全分散。再置於70℃水浴中加熱10 min。冷卻後加入10 mL水，再準確加入3.0mL正己烷，混搖1min後放置10min，在轉速為300 r/min下離心5min。取出正己烷層，加入少量無水硫酸鈉，輕輕混搖後放置，取上清液進樣。準確量取肌醇標準溶液1.0 mL，並按（2）操作，可得肌醇標準衍生溶液。
2、氣相色譜參考條件
（1）檢測器：FID。
（2）色譜柱：BPS 25m×0.32 nm(i.d.)石英彈性毛細管柱。
（3）氣體流速：
載氣(N2) 50 mL/min
尾吹氣(N2) 50 mL/min
氫氣(H2)40mL/min
空氣 500 mL/min
分流比 1：50
（4）柱溫：190℃。
（5）進樣口溫度：245℃。 ．
（6）衰減：4。
（7）紙速：2。
3、色譜分析
量取1μl標準及試樣衍生液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。
4、色譜圖
色譜圖見圖1。
圖1
圖1在上述色譜條件下．肌醇的保留時間為5.220min．肌醇標準溶液濃度為2.5mg/mL。
5、標準曲線製備
配製濃度為0.1、0.5、2.5、5.0、10.0mg/mL肌醇標準溶液。在給定的儀器條件下進行氣相色普分析，以峰面積對濃度作校正曲線。
6、結果計算
X=h1×c×V×100/h2×m
式中：
X一試樣中肌醇的含量，mg/100g(mL)；
h1一試樣峰高或峰面積；
c一標準溶液濃度，mg/mL；
V一試樣定容體積，mL；
h2—標準溶液峰高或峰面積：
m—試樣量，g(或mL)。
計算結果保留兩位有效數字。
精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
