基本介紹
- 中文名：X螢光分析儀
- 工作原理：螢光，顧名思義就是在光的照射下
- 儀器特點：可檢測固體﹑液體﹑粉末
- 儀器結構：多功能置樣裝置
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介紹
不同元素髮出的特徵X射線能量和波長各不相同，因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素髮出的，進行元素的定性分析。同時樣品受激發後發射某一元素的特徵X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關，因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。
為了滿足現代企業管理和生產要求，必須對生產過程中的原材料的化學成分進行及時、準確的分析和控制，傳統的化學分析方法已經不能完全滿足生產過程的需要。目前眾多新型冶煉企業為了達到良好的質量控制指標，大都配備了相應的分析儀。由於化學分析方法分析速度的限制，實際上，採用化學分析方法對於生產過程來說只有事後監測的意義，而沒有控制意義，往往是當我們發現某個控制環節有問題時，已經造成了嚴重的後果，給工廠帶來了很大的損失。
原理及特點
工作原理
螢光，顧名思義就是在光的照射下發出的光。
從原子物理學的知識我們知道，對每一種化學元素的原子來說，都有其特定的能級結構，其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行，內層電子在足夠能量的X射線照射下脫離原子核的束縛，成為自由電子，我們說原子被激發了，處於激發態，這時，其他的外層電子便會填補這一空位，也就是所謂躍遷，同時以發出X射線的形式放出能量。由於每一種元素的原子能級結構都是特定的，它被激發後躍遷時放出的X射線的能量也是特定的，稱之為特徵X射線。通過測定特徵X射線的能量，便可以確定相應元素的存在，而特徵X射線的強弱（或者說X射線光子的多少）則代表該元素的含量。
量子力學知識告訴我們，X 射線具有波粒二象性，既可以看作粒子，也可以看作電磁波。看作粒子時的能量和看作電磁波時的波長有著一一對應關係。這就是著名的普朗克公式：E=hc/λ。顯然，無論是測定能量，還是波長，都可以實現對相應元素的分析，其效果是完全一樣的
儀器特點
原裝進口電製冷探測器，可以快速分析從11Na到92U之間的全部元素，精度高、測量時間短，它可以廣泛用於有色礦山、鋼鐵、水泥、耐火材料、不鏽鋼、合金等領域
特點：
1. 同時分析元素周期表中由鈉（Na）到鈾（U）之間的全部元素；
2．可檢測固體﹑液體﹑粉末，不需要複雜的制樣過程；
3．分析測量動態範圍寬，
SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
|KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
4．採用原裝進口國際最先進的探測器，它具有高解析度、高計數率的特點，使測量時間短，1分鐘內可以得到滿意的結果；
5．採用原裝進口信號處理線路，處理速度快，精度高，穩定可靠；
6．X光管採用高壓激發，激發與測試條件採用計算機軟體數碼控制與顯示；
7．探測器無需液氮保護，可以方便地套用到各個地方各個領域；
8．先進的真空自動控制及數字真空檢測顯示，自動化程度高；
9．具有樣品自旋功能，降低樣品表面不光潔及條紋的影響，可以套用於各類金屬分析行業；
10．儀器裝備有彩色液晶顯示屏，可以實時監示儀器運行過程中的各個參數；
11．先進的儀器漂移自動修正，確保儀器長期穩定；
12．精確度高，穩定性好，故障率低；
13．採用多層禁止保護，輻射安全性可靠；
14． WINDOWS XP中文套用軟體，獨特先進的分析方法，完備強大的功能，操作簡單， 使用方便,分析結果存入標準ACCESS資料庫，便於與配料系統聯網。
儀器結構
1．多功能置樣裝置
A．樣品種類：固體﹑液體﹑粉末﹑鍍層。
B．樣品托盤：可自動旋轉的測量裝置。
C．樣品室的環境：可選擇空氣﹑真空﹑氦氣。由軟體自動控制，無需人工操作。
2. 激發系統
激發系統採用獨特的倒置直角光學結構設計。以50KV的低功率X射線發生器作為激發源，從X射線管產生的初級X射線通過濾光片後直接激發樣品，通過選擇激發條件更能獲得最佳的分析結果。由高電壓發生器，X射線發生器及數碼控制顯示系統等電子線路部分構成。
A.高電壓發生器：電壓與電流採用軟體自動數碼控制及顯示。
X射線穩定度：0.2%/8小時。
電壓範圍：0V至50kV連續可調。
電流範圍：0mA至1mA連續可調。
3．X射線探測系統
國際領先的X射線探測系統,電製冷高解析度高計數率探測器：薄窗對Fe 5.9keV的X射線計數率為 1000CPS時的解析度為140eV。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高靈敏度與解析度。
4. 高級原裝能譜儀電子學系統
原裝進口的放大器等信號處理器：適應高解析度﹑高計數率，具有國際先進水平；自動調整放大倍數，2048道地址；
5．微機分析系統
A．高級名牌商用機；
B．19寸高解析度彩色液晶顯示器；
C. HP雷射印表機。
6．軟體
A．操作：WINDOS XP作業系統軟體，，使用方便。
B．功能：能譜顯示，分析元素設定，能量刻度，X光管高壓、電流自動控制，樣品盤自動旋轉控制，自動真空控制，與其它計算機通訊，標準資料庫結果存放；
C．分析方法：線性擬合，二次曲線，強度校正，含量校正，基本參數方法。
D．儀器的漂移自動修正：保證儀器的分析結果長期穩定。
7. 電源
220V 50HZ 交流電
8. 儀器的安全性：本儀器的放射性安全指標完全符合國家標準,在儀器外殼5cm處的劑量小於5μSv/h。
9. 本儀器對水泥生料含量的重複測量精度
S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03
套用領域
水泥行業：生料、熟料、水泥、原材料等。
耐火材料:主要包括高矽質的粘土類、高鋁質的礬土類、高鎂質的鎂砂類、高鉻質類、各類剛玉等耐火材料。
有色行業：鋁廠各類樣品、鉛鋅礦、銅礦、錫礦、銀礦、鉬礦等。
電氣電子產品行業：針對ROHS六種有害物質檢測，主要包括：白家電，如電冰櫃、洗衣機、微波爐、空調、吸塵器、熱水器等；黑家電，如音頻、視頻產品、DVD、CD、電視接收機、IT產品、數碼產品、通信產品等；電動工具，電動電子玩具、醫療電氣設備等。
食品行業：食品中重金屬濃度分析。
考古學：古物年代鑑定。
藝術品修復：顏料中金屬成分分析。
發展歷程
歷程介紹
自1895 年德國物理學家倫琴（Renten W C)發現了 X 射線。1896年法國物理學家喬治(G eorgs S)發現了X 射線螢光，1948年弗利德曼(Friedm an H )和伯克斯(]3irks L S)首先研製了第一台商品性的波長色散 X 射線螢光光譜儀以來，X 射線螢光光譜分析技術發展迅速。尤其是 2O 世紀 9O 年代以來。隨著電子技術和計算機的飛速發展，x 射線螢光光譜儀和X 射線螢光分析技術及其計算機軟體的不斷開發，X 射線螢光光譜儀現已由單一的波長色散 X 射線螢光光譜儀發展成擁有波長色散、能量色散、電子探針、全反射、同步輻射和質子 X 射線光譜儀等一大家族。
國產化之路
我國X射線螢光光譜分析技術的建立始於20世紀50年代末和60年代初，80、90年代，我國學者為滿足生產和科研工作的需要，引進了眾多的一流X射線螢光光譜儀，制定了大量行之有效的試樣分析方法，國內外學術交流不斷增多，有利地推動了我國X螢光光譜分析的發展。
儀器國產化，也是各方關注的問題，早在1959年中科院地質研究所曾試製成功第一代單光路的平面晶體X射線螢光光譜儀。從1971年起，上海電子光學研究所等單位先後研製了兩種類型多道X射線螢光光譜儀。一是DXY1~DXY3等三種型號的全真空多光路X射線螢光分析儀，另一種是多光路全聚焦式X射線螢光分析儀。
在能量色散X射線螢光光譜儀方面，中國科學院上海原子核研究所研製生產了探測器和高壓電源包括ADC等核電子器件，丹東生產了多種陽極材料（Cu、Ag、Rh、Cr等）小功率X射線管，中國院子能研究院生產了多種放射性核素源。這些產品為我國能量色散X射線螢光光譜儀的奠定了物質化基礎。發展到90年代，我國已經多家製造能量色散的X射線螢光光譜儀的廠商，但是儀器在整體性能方面與國外產品相比，仍有較大差距，主要原因是當時的像探測器這類關鍵部件水平依然停留在較低水平。
進入21世紀後，無論是波長色散 X 射線螢光光譜儀還是能量色散 X 射線螢光光譜儀都取得了非常大的進步，譜儀測量技術的進展主要體現在以下幾個方面。
1、數據處理系統智慧型化
2)彙編分析程式智慧型化：現代的分析軟體包能自動進行彙編分析程式，操作者只要從儀器顯示的元素周期中輸入所要分析的元素，分析程式就會自動設定分析元素所需的最佳的測量條件和參數(如 X 射線管管流和管壓、使用晶體和準直器等)。當然，操作者認為有必要，也可修改彙編參數。
3)基體效應校正的智慧型化：基體效應又叫吸收一增強效應，它一直是 X 射線螢光分析工作者一個非常頭痛的問題。現代智慧型化的分析軟體包已包括了多種數學校正模式，可進行多種情況的基體效應校正，套用這些數學校正模式，可獲得準確的分析結果。
4)無標定量分析：無標定量分析即半定量分析。近年來，隨著計算機技術的廣泛套用和 X射線螢光分析技術的不斷完善，以及對樣品形狀、大小、不同元素的相互作用等諸多物理參數(如質量吸收係數、光譜分布、激發因子等)的積累和多種數學校正模式的綜合利用，進行樣品分析時，並不要求測試每個樣品時必須配置相應的標樣，只要在進行儀器刻度時使用一套標樣，即可對各種樣品進行半定量分析，而且測試結果的準確度也是比較高的。測量未知樣品時，只要進行 lOmin 左右測量就能得出約 7O 種元素的半定量分析值。一般來說，對於重元素基體中含量為(5～20)×i0 以上，輕元素基體中含量為(5～10)×10 以上的大部分元素，半定量的分析結果是較為可靠的。
2、電子元件的大規模集成化和功能化在現代 X 射線螢光光譜儀的分析數據處理系統中，早已由大規模集成化元件取代了單一功能的分列電子元件，並出現一個元件就包含了一個較為複雜電路的功能化元件。使整個電路系統變得非常簡單清晰。
3、功能部件的小型化和一體化隨著電子元件的集成化和功能化，現代 X射線光光譜儀的各部件也不斷小型化，向機體一體化發展。譜儀系統由複雜、笨重向小型、輕便過度，手持智慧型光譜儀技術逐漸成熟。在國家科技部的支持下，由天瑞儀器承擔的2009年省科技成果轉化專項資金：“手持智慧型化能量色散X射線螢光光譜儀開發及產業化”項目已經順利完成。項目期間，天瑞延伸開發了系列產品，手持智慧型光譜儀實現了規模化生產。
4、譜儀的多功能化
隨著科研工作的不斷深入，測量中不僅要準確知道樣品中元素的含量，而且還想了解各元素在亞微區的分布情況及元素的存在狀態。因此，就產生出了 x 射線螢光與 X 射線衍射聯用、帶微區掃描分析的 x 射線螢光光譜儀，將被測物件中各元素含量分布以三維圖像顯示出來。
5、樣品更換 自動化
現代 X 射線熒光譜儀，無論是波長色散 X射線螢光光譜儀還是能量色散 X 射線螢光光譜儀均配置了樣品自動更換器。它採用條形碼 自動識別技術，用磁抓或真空吸盤裝置，自動更換樣品，完成全部設定樣品的測量。在一次分析中，最多可完成近百個樣品的自動更換和測量。
6、譜儀的調試和維修遠程化過去，譜儀運行一定時間後的調試和儀器故障的診斷、維修長期困擾著用戶。現在對於譜儀的眾多參數的調節可全由計算機控制，儀器故障的診斷大多由計算機來完成，而且可通過通信網路直接與儀器製造公司的維修部門聯繫，由維修工程師進行儀器故障的遠程診斷和直接的遠程操作與調試。其調試過程與現場操作幾乎相同。
