基本介紹
- 中文名：季戊四醇磷酸酯
- 分子式：C5H9O5P
20世紀60年代，verkade等首次合成了1-氧基磷雜-4-羥甲基-2,6,7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷（PEPA），由於其分子呈高度對稱的籠形結構，引起人們的極大興趣。20世紀80年代，Halpern首次將PEPA及其衍生物用於阻燃聚烯烴，發現這類化合物可以作為膨脹型阻燃劑使用，成碳性好，熱穩定性優異，兼具豐富的碳源和酸源，以後這種籠狀磷酸酯化合物的合成及其在阻燃材料中的套用收到廣泛關注。
主要用於聚烯烴，如PE、PP等以及環氧樹脂和EVA等的阻燃;此外，PEPA還可以作為合成其他含磷膨脹型阻燃劑的原料。
合成反應：
溶劑：1，4-二氧六環
現象：渾濁—澄清—渾濁
檢測：HPLC TLC
收率純度：90%以上
反應方式：滴加
【分 子 式】 C5H9O5P
【相對分子質量】 180.1
【性 狀】 外觀為白色粉末。熔點210 ℃～212 ℃。磷的理論質量分數為17.20%。
【制 法】 在裝有溫度計、滴液漏斗、氮氣導入管、回流冷凝器(尾段與裝有無水氯化鈣乾燥管和氯化氫吸收瓶相連)的500 mL四口瓶中，加入68 g(0.5 mol)季戊四醇和300 mL二氧六環溶劑;在氮氣保護下攪拌升溫至80 ℃～85 ℃;在這一溫度下於1.5 h內滴加完46 mL POCl3，然後升溫至100 ℃～102 ℃回流反應2 h;當季戊四醇完全溶解後，加快通氮氣速度並維持這一溫度繼續反應15 h，直至氮氣導出管處無明顯酸氣為止;冷卻至室溫，用100 mL二氧六環洗滌1次，100 mL正己烷洗滌2次;真空烘箱70 ℃下乾燥。
