點滴試驗

點滴試驗

點滴試驗是一種微量化學分析方法。只用一滴試液,在濾紙或點滴板上,即可進行分析,常能用一滴試液檢出1微克(μg)以下的物質。特點是迅速、經濟、可靠,不用複雜儀器,對無機物和有機物都適用。20世紀20年代,F.法伊格爾系統地研究了利用靈敏的有機試劑檢出金屬離子,奠定了點滴試驗的基礎。

基本介紹

  • 中文名:點滴試驗
  • 解釋:微量化學分析方法
  • 奠基人:F.法伊格爾
  • 特點:迅速、經濟、可靠,不用複雜儀器
材料和儀器,操作技術,常用方法,樹脂點滴試驗,點滴比色法,

材料和儀器

常用的有中速或慢速濾紙、瓷質或塑膠點滴板、玻璃攪棒、毛細移液管、毛細管、半微量燒杯、微量燈、醫用顯微鏡載片。

操作技術

常用的有:①在多孔或無孔物體(如濾紙、點滴板)上使一滴試液與一滴試劑溶液相碰發生反應。例如用SCN檢驗Fe,生成紅色絡合物。②以適當的試劑溶液浸漬濾紙,乾燥後,用細孔毛細管將一滴被檢溶液加在紙上,發生反應。例如,用二硫代草醯胺檢驗Cu,生成橄欖綠色產物。此法比①靈敏。③在固體試樣(如金屬材料、岩礦、固體、粉末或殘渣)上滴加試劑,發生反應。例如,將一滴溴水滴在鈷合金表面,待反應後,用α-亞硝基β-萘酚檢驗鈷,顯紅色。④在檢驗微量氣體時,加試劑於被檢物上,用載有顯色劑的試紙檢驗發生的氣體。例如,在試樣溶液中加氫氧化鈉溶液,用載有硝酸錳和硝酸銀的試紙檢驗氨,析出黑色的金屬銀。⑤使試液與試劑溶液作用,生成的產物萃取入有機相而被檢出。例如,將銅與雙硫腙生成的螯合物(見螯合作用)萃取入四氯化碳。⑥在固體試樣中加入固體試劑,利用燒結或熔融使其反應。例如,將含釩的試樣溶液蒸乾,加入8-羥基喹啉固體,加熱到230℃,生成棕黑色產物。

常用方法

無機點滴試驗  常用的方法有使無機物轉化為:①有色的離子,如紫紅色的MnO嬄;②有色的絡離子,如深藍色的【Cu(NH3)4】;③ 沉澱,如金屬硫化物;④染料,如NO與氨基苯磺酸或α-萘胺反應,生成紅色染料;⑤有色的氧化還原產物,如鉬藍;⑥金屬螯合物,如紅色的丁二酮肟鎳;⑦金屬離子締合物,如銻和氯形成的絡離子與羅丹明B形成的紫色離子締合物;⑧螢光物質,如Be、Al、Sn與桑色素生成的產物;⑨特徵性氣體,如SO2,H2S,CO。此外,還可憑藉催化反應(如Cu催化Fe與S2O娫的反應)、吸附現象(如濾紙吸附和沉澱吸附)、隱蔽和解蔽進行點滴分析。
有機點滴試驗  常用的方法有:①使試劑直接與官能團起作用,生成加合物、螯合物、氧化還原產物、縮合物等,從它們的顏色、螢光、溶解度等確定是否存在這種官能團;②藉助有機化合物在轉變、分解、合成等過程中出現的現象(如產生氣體、有色物質、螢光物質)進行鑑定;③催化反應,如利用血液中存在的過氧化酶,催化過氧化氫氧化聯苯胺藍的反應鑑定血跡。有機點滴試驗大多用於檢測化合物中的官能團,所以對含有相同官能團的化合物很難分辨,利用一個特徵化學反應檢出一種特定有機化合物是很少見的。有機點滴試驗的檢出限常為0.4~10微克,比無機點滴反應要低。這是因為有機反應多數以分子狀態起反應,反應不易進行完全,且常伴隨有副反應,反應也慢。另外,有機點滴試驗的檢出限不是以官能團計而是以化合物本身計,所以相對地講,檢出限要大一些。
在點滴試驗中,對於反應A+B=C,藉助於C的特徵,既可用A作為試劑檢驗B,也可用B作為試劑檢驗A。還可用此反應檢驗那些能轉變成A或B的物質。無機點滴試驗常用有機試劑;而有機點滴試驗則常用無機試劑。

樹脂點滴試驗

是一種使離子在離子交換樹脂上進行反應的分析方法,常用的方法有:①使被分析的離子在樹脂顆粒上富集,然後用顯色劑顯色;②使顯色劑固著在樹脂顆粒上,然後使它與溶液中的離子起反應;③用帶有分析官能團的螯合型樹脂檢測離子。離子交換樹脂能將離子富集,所以樹脂點滴試驗法的靈敏度比相應的點滴試驗高。螯合型樹脂還能提高選擇性

點滴比色法

是一種半定量分析。比色在瓷板上的蠟圈(直徑為幾毫米)內或在濾紙上進行。先分別以等體積而濃度不同的標準溶液在蠟圈內或濾紙上製成一個標準色階,然後以同樣的方法使未知液發色,並與標準色階比較顏色的深淺。如果使用環爐法進行點滴比色(見環爐技術),則靈敏度和準確度都更高。

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