雷酸金

根據科學研究發現，雷酸金並非單一成分，而是多種化合物混合而成。通常在鹼性環境下，由三價金-氨-氯系統中生成。為易爆炸三價金鹽。在旋轉蒸發減壓蒸餾體系中可以實現雷酸金的簡單高效清潔生產。 製備雷酸金的最佳工藝條件對應氨水用量4.8mL/g（氯金酸），140r/min 攪拌體系中，溫度105℃下蒸發0.75 h。

基本介紹

• 中文名：雷酸金
• 外文名：Fulminate gold
• 製備原料：氯金酸、濃氨水、甲基矽油 
• 用途：鍍金、玻璃和陶瓷著色劑
• 性質：容易爆炸
• 缺點：產品金含量低、環境污染嚴重

簡介

雷酸法是目前生產氰化金鉀的主要方法。雷酸金也可用 於非金屬電鍍前活化處理、鍍金、玻璃和陶瓷著色劑以及銣、銫等元素的分離。在航空、微電子技術、化學 、石油化工、玻璃纖維、廢氣淨化、醫藥中的均相配合催化、能源和生物工程以及冶金工業等各個領域均發揮了重要作用。 由於雷酸金的特殊物性，存在乾燥狀態下爆炸、產品金含量低、環境污染嚴重、貯存條件苛刻，運輸不方便等缺點。所以雷酸金製備的實時高效性就成了重中之重。

製備原料

原料氯金酸成分如下圖：

原料氯金酸成分

其餘所用試劑和原料為濃氨水（分析純 ，28%）、甲基矽油 、 蒸餾水。

製備步驟

將氯金酸加入圓底燒瓶，用5倍體積的去離子水溶解濃稠物，開啟攪拌、加熱器，緩慢加入氨水，使氣金酸生成雷酸金沉澱,反應器內發生如下反應：

2HAuCl₄+ 11NH₃·H₂O→Au₂O·3NH₃↓+8NH₄Cl+8H₂O

維續反應蒸去過量氨，切記不斷補充水分以防沉澱乾燥。反應結束，抽濾，用熱水洗滌3~4次直至無CI為止，所得沉澱即為雷酸金。

反應後產物雷酸金的金含量通過係數方法測定：將準確稱取的0.5g樣品（精確至0.0001g）盛於燒杯中，用5mL蒸餾水溶解後，加入20mL濃度為100g/L的熱草酸溶液，立即蓋上表面血。反應完畢後，用蒸餾水沖洗表面皿，直接將洗液收集於燒杯中。水浴蒸發至燒杯中溶液約10mL後，採用無灰濾紙過濾，熱水洗滌濾渣至無氯離子。將金及濾紙置於恆重的坩堝中，在800±50℃下灼燒至恆重後稱量（此過程中切勿振動敲擊坩堝）。

金含量計算公式如下：

w=(m₂-m₁₎/m×100%

式中：m—樣品質量的準確數值，g；m₁—恆重坩堝質量的準確數值，g；m₂—恆重後坩堝和濾渣質量的準確數值，g。

雷酸金製備條件的確定

（1）5g原料氯金酸在溫度80℃，蒸發時間4h，攪拌轉速160r/min，氨水用量對產品金含量影響，實驗結果如下圖所示：

氨水用量對產品金含量影響

圖中表明，對應每克原料氯金酸，產品金含量隨氨水用量的增加而增大，當氨水用量達到4.8mL/g(氣金酸)時，產品金含量達最大值36.5%。

（2）5g 原料氯金酸，氨水用量24mL，蒸發時間4h，攪拌轉速160 r/min，考察蒸發溫度對產品金含量的影響，實驗結果如下圖所示。

蒸發溫度對產品金含量的影響

圖中表明，當蒸發溫度為50~80℃時，隨著反應進行，體系內NH₄CI 產量增加，由於蒸發速度低於NH₄CI 產生速度，致使產品金含量降低。當蒸發溫度達80~105℃時，產品金含量隨溫度升高逐漸增加；蒸發溫度為105℃時，金含量達峰值36.5%；此後不隨溫度變化而改變。

（3）5 g 原料氯金酸，氨水用量24 mL，蒸發溫度105℃，攪拌轉速160 r/min，考察達最佳產品金含量時蒸發溫度對蒸發時間的影響，實驗結果如下圖所示。

蒸發溫度對蒸發時間的影響

圖中表明，當蒸發溫度為50~101℃時蒸發時間隨蒸發溫度升高而降低，在50℃時體系需蒸發12h，當蒸發溫度為105~110℃時蒸發時間只需0.75 h。

雷酸金法配置鍍金液

1、氯化金的配製

將純金切碎、洗淨、烘乾，用王水在加熱下將金溶解（1g純金約需濃硝酸2.7mL和濃鹽酸8mL）。溶完後在不斷攪拌下加熱濃縮（不得超過100℃，以免生成不溶於水的一價金化合物），除去二氧化氮，直至得到血紅色的濃稠物（三氯化金），冷卻備用。

2、雷酸金的配備

用5倍體積的蒸餾水溶解血紅色濃稠物。然後在不斷攪拌下緩緩加入氨水（1g純金約需濃氨水10mL），生成淡黃色的沉澱（雷酸金）。在不斷攪拌下蒸發除氨，至無氨味。除氨時要不斷加水，以防沉澱乾燥。然後抽濾，用熱水洗3~4次，即得雷酸金。雷酸金製備過程中不得乾燥，製得後要儘快使用，以防爆炸。

3、氰化金鉀溶液的製備

將雷酸金沉澱連同濾紙一起倒進30%~40%的氰化鉀溶液中，緩緩加熱溶解，得無色透明溶液。1g純金約需氰化鉀1.2~1.5g。

注意：乾燥的雷酸金微受振動就會發生爆炸，所以對沉澱收集和洗滌時都不要讓其乾燥，保持濕潤狀態。然後在濕潤狀態靜置4h左右，再將其溶解於氰化鉀溶液中，即得透明氰金鉀溶液（每克金需要1.15g氰化鉀）。