雪上一枝蒿總生物鹼質量標準

拼音名:xue shang yi zhi gao zong sheng wu jian zhi liang biao zhun
英文名:
書頁號:Z20-331 標準編號:
批准文號:
本品為毛茛科植物雪上一枝蒿Aconitum brachypodum Diels的塊根中提取的總生物鹼
[性狀]本品為淡黃色的粉末;無臭。
本品在氯仿、苯、乙醇、甲醇和稀酸中易溶,丙酮中溶解,石油醚中不溶。
[鑑別](1)取本品約3mg,用稀鹽酸5ml溶解後,分置於二支試管中。一管中加碘化鉍鉀
試液數滴,生成橘紅色沉澱;另一管中加碘化汞鉀試液數滴,生成淡黃色沉澱。
(2)取本品少許,置白瓷皿內,加濃 硫 酸數滴,置水浴上加熱,漸變為紫堇色。
(3)取本品,加氯仿製成每 1ml中含約 0.22mg的溶液,照分光光度法(附錄 Ⅴ A)測定,在243±2nm的波長處有最大吸收。
(4)取本品,加氯仿製成每1ml含約20mg的溶液(水浴上微熱),作為供試品溶液。另取雪上一枝蒿甲素對照品,加氯仿製成每 1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各15μl,分別點於同一矽膠 G薄層板上,以環己烷—醋酸乙酯—二乙胺(8:1:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
[檢查]酸不溶性、醚不溶性物質 取本品 1g,加0.05mol/L鹽酸溶液數毫升,邊加邊仔
細攪拌,當溶液 pH值為3~2.5時,應全部溶解,得淡黃色澄清液,滴加氫氧化鈉試液至PH
值為6.5,將溶液轉移至分液漏斗中,加乙醚10ml,振搖,靜置,兩相交界處不得有明顯絮
狀沉澱產生。
乾燥失重 取本品,在 105℃乾燥至恆重,減失重量不得過3.0%(附錄Ⅸ G)。
熾灼殘渣 取本品200mg,加濃 硫 酸0.2ml,依法檢查(附錄Ⅸ J),遺留殘渣不得過5.0%。
[含量測定] 對照品溶液的製備 精密稱取在80℃乾燥至恆重的雪上一枝蒿甲素對照品
5mg,置100ml量瓶中,用 0.0001mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分別置於分液漏
斗中,各加水至2.0ml,分別加入溴甲酚綠溶液2.0ml(取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g,
用0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0ml溶解,加水至100ml,搖勻,濾過,即得),精密加氯仿10ml,
振搖提取2分鐘,靜置使分層,分取氯仿層,通過鋪有少許用氯仿濕潤過的脫脂棉的小漏斗,
濾過,取濾液,照分光光度法(附錄 Ⅴ B)試驗,在416nm的波長處測定吸收度,以吸收度為
縱坐標、濃度為橫坐標,繪製標準曲線。
測定法 取本品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,用 0.0001mol/L鹽酸溶液溶解並
稀釋至刻度,搖勻,精密量取 1ml,置10ml量瓶中,加0.0001mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,
精密量取2ml,置分液漏斗中,照標準曲線製備項下的方法,自“分別加入溴甲酚綠溶液”起
依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中雪上一枝蒿總生物鹼重量,計算,即得。
本品按乾燥品計,含雪上一枝蒿總生物鹼以雪上一枝蒿甲素(C22H33NO2)計,不得少於70%。
[功能與主治] 祛風,抗炎,鎮痛。用於風濕疼痛,關節炎,跌打損傷等。
[貯藏]密封,置陰涼乾燥處

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