酸性重鉻酸鉀法

酸性重鉻酸鉀法,亦稱沃克利布萊克法、水合熱法或稀釋熱法。是指一種由肖倫伯格法發展而來的測定土壤有機碳的濕燒法,由Walkley和Black於1934年首次提出。具體步驟為:稱取含10〜25mg有機碳的土樣(不超過10g)於500mL的三角瓶中,加入10mL的鉻酸鉀溶液,轉動瓶子使之混合均勻,然後迅速加入20mL硫酸將三角瓶緩緩轉動1mm,促使混合以保證試劑與土壤充分作用。三角瓶在石棉板上靜置約30min,加水稀釋至250mL,加3滴鄰菲咯啉指示劑,用硫酸鐵標準溶液滴定至近終點時溶液顏色由綠色變成暗綠色,逐漸加入硫酸鐵直至溶液變為磚紅色為止。用同樣的方法做空白測定(不加土樣)。如果鉻酸鉀被還原的量超過75%,則須用更少的土壤重做。計算有機碳時校正係數為1.30。

該方法的基本原理和主要步驟與重鉻酸鉀容量法(外加熱法)相同,利用濃硫酸和重鉻酸鉀(2:1)迅速混合時所產生的熱來氧化有機碳,以代替外加熱法中的油浴加熱,操作更加簡便。但是由於產生熱的溫度較低(在120°C左右),有機碳的平均回收率只有77%(相對於乾燒法)。而且有機碳的氧化程度受土壤類型及室溫變化的影響較大,有機碳回收率具有高度可變性(44%〜92%),各類土壤適宜的平均校正係數為1.19〜1.33。

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