複方磺胺甲戊惡唑鈉滴眼液

在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品峰的保留時間應與磺胺甲惡唑鈉、氨基已酸、甘草酸二鉀、馬來酸氯苯那敏對照品峰的保留時間一致。

檢查,含量測定,

檢查

PH值 應為7.6-8.8(中國藥典1995年版二部附錄ⅥH)。
其他 應符合滴眼劑項下有關的各項規定(中國藥典1995年版二部附錄ⅠJ)。

含量測定

照高效液相色譜法(中國藥典1995年版二部附錄ⅤD)測定。
(1)磺胺甲惡唑鈉氨基已酸
色譜條件與系統適用性試驗 用磺酸基矽烷健合矽膠為填充劑,磷酸二氫銨緩衝液(取磷酸二氫銨11.5g,加水使溶解成1000ml用1mol/L鹽酸溶液調節pH至3.0)為流動相;檢測波長為220nm;柱溫為40℃,理論板數按氨基已酸峰計算應不低於2000,氨基已酸峰與磺脘甲惡唑鈉峰的分離度應符要求。
測定法 取經105℃乾燥3小時的氨基已酸對照品約100mg、經105℃乾燥2小時的磺胺甲惡唑鈉對照品約200mg,分別精密稱定,置同一個100ml量瓶中,加水溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取10μl往入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密量取1ml,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。
(2)甘草酸二鉀
色譜條件與系統適用性試驗 用苯基矽烷鍵合矽膠為填充劑;磷酸二氫鉀緩衝液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水使溶解成1000ml,用磷酸調節(pH至2.1)-乙腈(67∶83)為流動相;檢測波長為254nm;柱溫為40℃,理論飯數按甘草酸二鉀峰計算應不低於5000。
對照品溶液的製備 取甘草酸二鉀對照品約100mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水使溶解並稀釋至刻度搖勻(A液)。取聚山梨酯800.5g,置100ml量瓶中,加水溶解,加50%苯扎氯銨溶液0.2ml,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(B液)。分別精密量取A液、B液各1ml,置同一個10ml量瓶中,加乙腈溶液(33→100)稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的製備 精密量取本品1ml,置10ml,置10ml量瓶中,加乙腈溶液(33→100)稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,即得。
(3)馬來酸氯苯那敏
色譜條件與系統適用性試驗 用苯基矽烷鍵合矽膠為填充劑;磷酸鹽緩衝液[取磷酸氫二鈉7.1g,加水使溶解成1000ml,用0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液調節pH至7.0)]-乙腈(72∶28)為流動相;檢測波長為220nm;柱溫為40℃;理論板數按馬來酸氯苯那敏峰計算應不低於3000。
對照品溶液的製備 取經105℃乾燥3小時的馬來酸氯苯那敏對照品約100mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加水溶解並稀釋至刻度,搖勻(A液),取聚山梨酯800.5g,置100ml量瓶中,加水溶解,加60%苯扎氯銨液0.2ml,加水稀釋至刻度,搖勻(B液)。分別精密量取A液、B液各10ml,置同一個100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的製備 精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,即得。

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