磷酸組胺

磷酸組胺

磷酸組胺,無臭;在日光下易變質;水溶液顯酸性反應。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶。 熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為126-132℃。

基本介紹

  • 中文名:磷酸組胺
  • 外文名:Histamine Phosphate
  • 漢語拼音: Linsuan Zu an
  • 性狀:無色長棱形的結晶
  • 熔點:126-132℃
  • 溶解性:乙醇中微溶
鑑別,檢查,含量測定,測定方法,貯藏,

鑑別

取本品約50mg,加熱水5ml溶解後,加苦酮酸的熱溶液(取苦酮酸50mg,用熱乙醇10ml溶解製成)10ml,靜置,待結晶析出,濾過,結晶用少量冰冷的水洗淨並在105℃乾燥1小時,依法測定(附錄Ⅵ C),熔點為250-254℃,熔融時同時分解。
取本品約5mg,加水7ml與氫氧化鈉試液3ml溶解後,加對氨基苯磷酸50mg、水10ml、鹽酸2滴與亞硝酸鈉溶液(1→10)2滴的混合液,即顯紅色。
本品的水溶液顯磷酸鹽的鑑別反應(附錄Ⅲ)。

檢查

乾燥失重 取本品,在105℃乾燥至但重,減失重量不得過3.0%。

含量測定

取本品約0.1g,精密稱定,加水10ml溶解後,加三氯甲烷5ml、乙醇25ml與麝香草酚酞指示液10滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。

測定方法

方法名稱: 磷酸組胺—磷酸組胺的測定—中和滴定法
套用範圍: 本方法採用滴定法測定磷酸組胺的含量。
本方法適用於磷酸組胺。
方法原理: 供試品用水溶解,加三氯甲烷,乙醇,以麝香草酚酞指示液指示,用氫氧化鈉滴定液滴定,計算氫氧化鈉滴定液使用量,計算磷酸組胺含量。
試劑
氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
麝香草酚酞指示液
基準鄰苯二甲酸氫鉀
乙醇
三氯甲烷
儀器設備
試樣製備:麝香草酚酞指示液
取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100mL使溶解,即得。
操作步驟: 取本品約0.1g,精密稱定,加水10mL溶解後,加三氯甲烷5mL乙醇25mL於麝香草酚酞指示液10滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測定”用烘乾法,取供試品2~5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏鬆供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度乾燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

貯藏

遮光,密封保存。

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