玻璃熔融法

玻璃熔融法

XRF(X射線螢光光譜分析)的一種樣品前處理技術,通過將樣品熔解在熔化的熔劑中,以形成易於XRF分析的玻璃片狀化合物的方法。有效消除樣品的顆粒度效應、礦物效應和不均勻性等差異,更有利於快速、準確進行XRF等分析。

基本介紹

  • 中文名:玻璃熔融法
  • 外文名:Fusion
  • 別名1:玻璃熔片法 
  • 別名2:熔片法 
  • 別名3:熔融玻璃片法 
介紹,適用行業,缺點,常用試劑,

介紹

常用於XRF(X射線螢光光譜分析)的一種樣品前處理技術,能夠有效的解決XRF分析中礦物效應和顆粒度效應對分析結果的影響,且能夠降低對於標準樣品和樣品前處理的要求,並使得基體效應的校正更加的簡單,改善螢光光譜分析對無機粉末材料中主量組分的分析結果與精密度。本項前處理技術也可用於ICP樣品的處理,簡化對於富矽樣品的前處理,較少廢酸廢液的排放。
玻璃熔融法的作用機理是在高溫下將助熔劑(一般為硼酸鋰,包括四硼酸鋰和偏硼酸鋰)熔化,使得無機粉末樣品溶解在高溫溶液中,冷卻後形成質地均一的玻璃體
玻璃熔片(高頻感應熔樣機製備)玻璃熔片(高頻感應熔樣機製備)
一般而言,玻璃熔融法制樣的步驟可以簡單的分為稱量和熔制兩步,稱量包括稱量樣品和助熔劑,以及一些其他的助劑如氧化劑(如有必要)和脫模劑,熔制步驟在熔樣機中完成,包括預熱-氧化-熔融+搖擺-自動澆鑄成型-冷卻。

適用行業

及樣品種類:
●鋼鐵、冶金行業:純金屬、鐵合金、其他合金等
●地質、採礦行業:地質樣品,鋁土礦、鉻礦石、錳礦石、鐵礦石等
●水泥行業:水泥、碳酸鹽、矽酸鹽、陶瓷、爐渣、玻璃、沙土等
●化工行業:氧化物、氟化物、硫化物、聚合物、催化劑等

缺點

小分子元素或易揮發元素不適合
助熔劑可能會帶入雜質
脫模劑會對檢測有干擾

常用試劑

玻璃熔片預處理技術部分常用試劑性質:
熔劑
名稱
化學式
化學組成
熔點(℃)
性質
套用範圍
氧化硼
B2O3
軟化溫度450
非晶體,高黏性
四硼酸鋰
Li2O·2B2O3或Li2B4O7
17.7%Li2O+82.3% B2O3
917
弱酸性,不易結晶
鹼性樣品
偏硼酸鋰
Li2O·B2O3或LiBO2
30% Li2O+70% B2O3
849
鹼性熔劑,易結晶
酸性樣品和多數氧化物
偏硼酸鋰+四硼酸鋰
80% LiBO2+20% Li2B4O7
832
熔點最低混合物,易結晶
鋁-矽酸鹽樣品
四硼酸鈉
Na2O·2B2O3或Na2B4O7
27%Na2O+73%B2O3
742
中性或弱鹼性,比四硼酸鋰粘性更大,易吸潮
現在很少採用
偏磷酸鈉
NaPO3或Na2·P2O5
29%Na2O+71% P2O5
627
弱鹼性,溶解能力強,對氧化鉻溶解度最大,易吸潮
大多數氧化物,特別是過渡元素氧化物
氧化劑
名稱
化學式
等同表示
相對分子量
熔點(℃)
沸點(℃)
硝酸鋰
LiNO3
Li2O·N2O5
68.95
264
>600
硝酸鈉
NaNO3
Na2O·N2O5
84.99
306.8
>380
硝酸鉀
KNO3
K2O·N2O5
101.1
334
>400
硝酸鍶
Sr(NO3)2
SrO·N2O5
211.63
570
-
硝酸銨
NH4NO3
(NH4)2O·N2O5
80.04
169.6
-
脫模劑
名稱
化學式
沸點(℃)
陽離子半徑(mm)
陰離子半徑(mm)
溴化鋰
LiBr
1265
9
18.2
碘化鋰
LiI
1180
9
20.6
溴化鈉
NaBr
1390
11.6
18.2
碘化鈉
NaI
1304
11.6
20.6
溴化鉀
KBr
1435
15.2
18.2
碘化鉀
KI
1330
15.2
20.6
溴化銨
NH4Br
452(升華)
-
18.2
碘化銨
NH4I
551(升華)
-
20.6
碘化銫
CsI
280
18.1
18.2

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