基本介紹
- 中文名：淬滅
- 外文名：Quenching
- 來源：金屬學中的淬火
- 作用：用於製備金屬玻璃
分類,操作,
分類
淬滅可分為化學淬滅、顏色淬滅（光淬滅）和相淬滅（自吸收）。
化學淬滅是指溶液中的某些化學物質影響閃爍液把放射性粒子轉變為光子。
光淬滅是指有色物質影響了光電倍增管對光子的檢測，它不影響放射性粒子和光子之間的能量轉換。
相淬滅發生在非均相測量中，光子被樣品本身和樣品的附著物所吸收。
操作
鹼金屬氫化物、氨化物
氫化鈉 一般為60%（油中保存），需要除油的話可以用正己烷洗滌，然後傾倒出正己烷（一定要避免倒乾）。一般情況下不用清洗太多次處理，除非油影響反應（比如體系太粘稠，有油再加上有氣泡產生的話，容易沖料。 後處理是如果量不大的話，可直接用水直接淬滅，量大的話，緩慢滴加水。將其懸浮在乾燥的四氫呋喃中，攪拌下慢慢加乙醇或異丙醇至不再放出氫氣、澄清為止。
硼烷
反應完成後，一般用MeOH淬滅，先冰浴冷卻下，一滴一滴滴加甲醇，特別是剛開始，要非常緩慢，可外加氮氣吹氣，也要注意通風和防護措施。 開始淬滅時候一定要有耐心，不可求急，他不像四氫鋁鋰、氫化鈉那樣很快被淬滅，硼烷需要比較長的過程才能徹底。當加入過量的甲醇後，溶液可稍加升溫，緩慢回流，如此30min-1h以上才基本淬滅乾淨 。
氫化鋁鋰
氫化鋰鋁，粉末很細，戴口罩。使用過的稱量紙和鋼勺注意處理。
反應結束加溶劑後用甲醇破壞過量的四氫鋁鋰 後用稀鹽酸洗滌 但是乳化 很多絮狀固體用硅藻土都很難濾去 後用稀碳酸氫鈉洗滌也是乳化。
1.比較好的方法是低溫下用水淬滅生成膠體狀顆粒，過濾，然後再用溶劑洗滌幾次，合併有機相，洗滌，乾燥，濃縮即可。
2. 低溫用水淬滅，然後加大量硫酸鎂，形成小顆粒，再過濾就容易的多了。如果反應小可以試試。
3. 反應完畢後，計量加水，後加硫酸鎂乾燥，抽濾即可。4. 最好用NaOH溶液淬滅，然後過濾脫溶。
假設反應的LiAlH4用量為1 g。反應完成後，將反應混合物冷卻至-10 ~ 0 ℃，攪拌下， 緩慢滴加1 mL的水淬滅反應。完畢，再緩慢滴加1 mL 的1 0%NaOH溶液。濾除產生的固體，用反應溶劑洗滌數次，濾液減壓濃縮即得產品。必要時，固體可用乙醇或甲醇浸泡洗滌，濃縮回收更多的產品(此時多半含無機鹽)。一般固體懸浮於反應溶劑中，非常容易過濾。有時在加水過程中，反應物較為粘稠，可適當加入一些反應溶劑稀釋。 注意：加水時反應較劇烈，大量放熱且有氣體產生，一定要緩慢滴加。水和NaOH的次序不要加反，否則可能會加重對產物的吸附而影響產率。
硼氫化鈉與硼氫化鉀
對酸不穩定，產生硼烷。量大時淬滅反應要非常小心，冰浴下慢慢滴加飽和氯化銨溶液（稀鹽酸）淬滅。用甲醇溶解後，以水充分稀釋，再加酸並放置。此時有劇毒易自燃易灼傷皮膚的硼烷產生，故所有操作必須在通風櫥內進行，其廢液用鹼中和後倒入落地通風櫃內相應的廢液桶。硼烷極易自燃，要備好CO2滅火器。
醯氯、酸酐、三氯氧磷
還包括：五氯化磷、氯化亞碸、硫醯氯、五氧化二磷AlCl3，PCl3， PCl5，BBr3
在攪拌下加到大量冰水中（不能加反），確認反應後再用鹼中和，對於不立即與冰水反應的三氯氧磷，可慢慢倒入常溫水中，確認反應完了，再繼續加，不時加冰冷卻，最後在冷卻下用鹼中和。處理時只能慢慢將其加入到水（鹼液中），絕對不能將水加入到以上化合物中。
硫酸二甲酯
在攪拌下，滴加到稀NaOH或氨水中，中和後倒入落地通風櫃內相應的廢液桶。加鹼水解成甲醇和硫酸，毒性大大減低了。
有機鋰化物
包括：n-BuLi，s-BuLi， t-BuLi， MeLi
慢慢倒入加有少量乾冰的四氫呋喃中，慢慢加入過量一倍摩爾乙醇，然後加水稀釋，最後加稀HCl至溶液變清，倒入落地通風櫃內相應的廢液桶。
