水熱合成是指溫度為100～1000 ℃、壓力為1MPa～1GPa 條件下利用水溶液中物質化學反應所進行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由於反應處於分子水平,反應性提高,因而水熱反應可以替代某些高溫固相反應。又由於水熱反應的均相成核及非均相成核機理與固相反應的擴散機制不同,因而可以創造出其它方法無法製備的新化合物和新材料。一系列溫和與高溫高壓水熱反應的開拓及其在此基礎上開發出來的水熱合成路線,已成為目前獲取多數無機功能材料和特種組成與結構的無機化合物的重要途徑。在水熱合成體系中,已開發出多種新的合成路線與新的合成方法,如直接法、籽晶法、導向劑法、模板劑法、絡合劑法、有機溶劑法、微波法以及高溫高壓合成技術等。
基本介紹
- 中文名：水熱合成
- 溫度：100～1000 ℃
- 壓力：1MPa～1GPa
- 方法：直接法、籽晶法、導向劑法
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水熱合成的套用
包括水熱合成在內的無機合成化學,近期在凝聚態物理領域的某些強關聯體系做出了重要的貢獻。目前的強關聯無機固體的研究孕育著新概念、新理論和新材料。具有特殊光、電、磁性質及催化性能的無機材料合成、製備與組裝以及結構與性能之間關係研究的突破,導致新物種和新材料的出現,甚至會帶動新的產業革命。新型無機化合物及功能材料的大量開發,主要依賴於新的合成途徑、合成技術與相關理論的發展。針對國際上目前在無機材料的合成與製備研究方面的前沿動態,我們提出並發展了先進材料水熱合成路線,深入廣泛地探討不同類型具特殊光、電、磁、催化功能的無機材料的合成與製備技術,系統地研究它們的形成規律和反應機制以及它們的結構、組成、性能及彼此之間的關係。我們套用變化繁多的水熱合成技術和技巧,製備出了具有光、電、磁性質的包括螢石、鈣鈦礦、白鎢礦、尖晶石和焦綠石等主要結構類型的複合氧化物。該系列複合氧化物的成功水熱合成,替代及彌補了目前大量無機功能材料需要高溫固相反應條件的不足。目前溫和水熱合成技術,結合變化繁多的合成方法和技巧,已經獲得了幾乎所有重要的光、電、磁功能複合氧化物和複合氟化物。如雙摻雜二氧化鈰固體電解質、巨磁阻材料以及鉍系超導材料。複合氟化物以往的合成採用氟化或惰性氣氛保護的高溫固相合成技術,該技術對反應條件要求苛刻,反應不易控制。而水熱合成反應不但是一條反應溫和、易控、節能和少污染的新合成路線,而且具有價態穩定化作用與非氧嵌入特徵等特點。
微波水熱合成
水熱合成又稱水熱法,屬液相化學法的範疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。
微波加熱是介質材料自身損耗電磁場能量而發熱。對於金屬材料，電磁場不能透入內部而被反射出來，金屬材料不能吸收微波，對金屬的微波加熱需要採取特殊手段。水是吸收微波最好的介質，含有水的物質必定吸收微波。有一部分介質雖然是非極性分子組成，但也能在不同程度上吸收微波，其原理是微波加熱屬於整體加熱方式電磁能直接作用於介質分子轉化成熱，且透射性能使介質內外同時受熱，不需要熱傳導，且內部缺乏散熱條件，造成內部溫度高於外部的溫度梯度分布，形成了水分的遷移蒸發速率。特別是對含水量在30%以下的食品，水分蒸發的時間可數百倍地縮短，在短時間內達到均勻乾燥。微波加熱是完全不同於常規加熱的一種加熱方式，在常溫下，許多無機化合物和微波場有很強的相互作用。 水熱合成法具有反應速度快，產物粒度可控且純度高、結晶度好、團聚少等特點。但是該法存在需要較高壓力，氯鹽易引起腐蝕，採用活性鈦源要控制活性鈦源前軀體的水解速率，避免Ti-OH基團快速自身凝聚和Ba缺位等問題。 微波水熱法是美國賓州大學Roy於1992年提出來的，是將傳統的水熱合成法與微波場結合起來，充分發揮了微波和水熱法的優勢[15]。與傳統的水熱法相比，具有加熱速度快，反應靈敏，受熱體系均勻等特點，使其能快速製備出粒徑分布窄、形態均一的納米粒子.因此微波水熱法在製備超細粉體方面具有巨大的潛在研究和套用價值。 本研究結合微波法與水熱法的優點,採用微波水熱法製備鉍銪共摻雜氧化釔螢光粉。常見的微波水熱法是用多模微波合成系統，本研究採用能實現高壓、直接測出反應溫度的聚焦單模微波合成系統，製備鉍銪共摻雜氧化釔螢光粉，並研究摻雜離子種類和濃度對顆粒形貌和發光性能的影響。
微波水熱合成產品
北京祥鵠科技發展有限公司XH-800S微波水熱平行合成儀；XH-800S微波水熱平行合成儀為樣品提供了快速，安全，自動化的解決方案，在高壓條件下加快樣品消解反應的速度，適用於納米材料、無機材料的合成和高溫耐壓體系的合成，廣泛套用於科研院所、高等院校等單位。
儀器採用連續微波加熱，大大延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體採用42升大容積奧氏體不鏽鋼材料特製而成，爐門和腔體結合緊密，微波泄漏符合國家標準。儀器採用溫、壓雙控系統對水熱釜的壓力和溫度進行控制，實時顯示。當罐內的壓力超過設定的保護值時，微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能，當罐內的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對人體的傷害。
主要技術指標
1． 微波功率0～1000W自動連續可調；
2． 速率升溫，溫度控制範圍：0～260℃,測溫精度：±0.1℃；控溫精度：±1℃
3． 壓力控制範圍：0～6MPa, 最高耐壓10MPa，測壓精度： 0.01MPa, 檢測頻率：150～200個數據/秒；4． 壓力監控系統：實時檢測反應體系中的壓力變化（0～100Bar）,達到設定的壓力及時提出警告並自動關閉微波電源；
5． 可逆向360°旋轉轉盤，使樣品在微波的環境中受熱均勻；
6． 大容量不鏽鋼腔體，表面多層特氟龍處理，耐腐蝕，耐高溫；
8． 多選擇樣品處理，多達8或10個樣品同時處理，也可分別處理1-8/10個樣品
10． 自動保護功能：當控溫和控壓中某一系統失靈時，儀器會自動切斷微波發射，並且報警；
11． 遙控器控制裝置，在緊急狀態下遠距離停止反應；
12． 冷卻功能：反應完畢後，微波停止發射，轉盤和風扇繼續工作15分鐘，待罐子冷卻後，儀器自動關閉；
14． 微波泄漏符合國家標準；
