柱切換

柱切換是用色譜儀進行樣品分析時的一種常用分析技術。即在色譜分析時,將兩根(或多根)色譜柱與檢測器等部件組合起來進行樣品分析,其目的主要是為了防止雜質成分對色譜柱的污染及對分析準確度和靈敏度的干擾。在選用高效液相色譜或氣相色譜進行體內毒物分析時,常會遇到組分與內源性雜質間不易分離或分離不完全的情況,如果樣品直接注入色譜柱,雜質成分會不可逆的吸附在色譜柱上堵塞色譜柱,這時採用柱切換技術,讓樣品先行經過預處理柱(也稱富集柱),在預處理柱中待測組分進一步痕量富集和淨化,雜質則留存在預柱上,待測組分再進入分析柱進行分離分析,在髙效液相色譜法是通過閥件實現柱切換的。氣相色譜法可採用壓力管柱切換進行分析。一般有單柱正逆向沖洗、雙柱並聯切換、雙柱串聯切換系統等色譜柱排列方式。

中文名稱柱切換
英文名稱column switching
定  義為了分離複雜的混合物,將兩根或多根色譜柱串、並聯,使試樣按一定程式通過不同的柱子進行分離的操作過程。
套用學科機械工程(一級學科),分析儀器(二級學科),色譜儀器-色譜儀器一般名詞(三級學科)
為了分離複雜的混合物,將兩根或多根色譜柱串、並聯,使試樣按一定程式通過不同的柱子進行分離的操作過程。機械工程(一級學科),分析儀器(二級學科),色譜儀器-色譜儀器一般名詞(三級學科)。
建立了快速檢測大鼠血漿中普萘洛爾對映體濃度的柱切換-高效液相色譜法。將自製限進填料柱作為預處理柱,通過直接進樣方式,使普萘洛爾對映體在預處理柱上保留,同時除去血漿中的蛋白質等大分子;再通過柱切換技術,使普萘洛爾對映體在鍵合型纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分。通過條件最佳化,確定切換前預處理流動相為硼酸鹽緩衝液(pH 8.5)-甲醇(95∶5,v/v),流速為1.0mL/min;切換後分析流動相為異丙醇-乙醇-0.2 mmo l/L硼酸鹽緩衝液(pH 8.5)(30∶30∶40,v/v/v),流速為0.8mL/min;切換時間為3 min;柱溫為25℃;檢測波長為293 nm。普萘洛爾兩對映體在25~500 mg/L的質量濃度範圍內具有良好的線性關係(r=0.999 5),3個加標水平(50、100、250 mg/L)的平均回收率為97.89%~101.56%,日內和日間精密度均小於5%。該方法簡便、快速、靈敏、準確,適於血漿樣本中手性藥物的藥代動力學研究。更多還原

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