差示掃描量熱分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC）是套用最為廣泛的熱分析技術，其用於測量樣品在一定氣氛及程式溫度下，樣品端與參比端熱流或熱功率差隨溫度及時間的關係，具有能定量測定多種熱力學和動力學參數、寬溫度範圍、高分辨力、高靈敏度、樣品用量少等優點。
基本介紹
- 中文名：差示掃描量熱測定
- 外文名：Differential Scanning Calorimetry
- 縮寫：DSC
- 套用範圍：熱分析
簡介,原理,分類,熱流型,功率補償型,系統組成,套用,
簡介
差示掃描量熱儀依據差示掃描量熱分析原理，給物質提供一個勻速升溫、勻速降溫、恆溫、或以上任意組合溫度環境及恆定流量（或流量為零）的氣氛環境，並在此環境下測量樣品與參比端的熱流差。其主要套用在測量物質比熱容、熔融焓、結晶度、聚合反應、組分分析、玻璃化轉變、氧化降解、氧化穩定性、低分子結晶體純度等參數，是化工、石油、生物、藥品等領域發展的技術支撐。
原理
差示掃描量熱試驗是在程式控溫及一定流量氣氛下，測量物質與參比物的熱流差與溫度或時間的一種技術。根據這熱流差信號分析得到樣品表征性的溫度和量熱特徵參數。每當材料的物理狀態發生變化，例如熔融、從某一種結晶形式轉變為另一種結晶形式等，或者發生化學反應, 它總是要吸收熱或放出熱，這些變化過程往往只需要改變材料的溫度就能發生。DSC 在程式控制溫度下，測量輸給樣品和參比物之間的熱量差與溫度關係。
分類
根據測量方法的不同，可分為熱流型差示掃描量熱法和功率補償差示掃描量熱法。
熱流型
熱流式DSC與熱重分析DTA儀器類似，樣品與參比物共用單一熱源進行加熱，然後測得樣品與參比物的溫度差ΔT，再把測量得的ΔT經過轉換得到熱焓值ΔH。由於關聯DSC曲線上吸熱或放熱峰面積和熱焓ΔH的換算因子是個十分複雜的數學表達式，具有較強的溫度依賴性，因此每做一個實驗都必須構作一條校正曲線，測出儀器常數K和溫度的函式關係，很難做到真正的熱量定量測量。
功率補償型
功率補償型DSC在程式控制溫度下，確保樣品和參比物處於相同的溫度，從而測出輸入到樣品和參比物的熱流差。功率補償型DSC系統有兩個獨立的控制迴路，即平均溫度控制迴路和差示溫度控制迴路。平均溫度控制迴路也稱為“升溫環”，測出樣品溫度Ts和參比物溫度Tr，然後取它們的平均值Ta；再把平均溫度Ta與程式溫度Tp相比較，以控制樣品支架和參比支架的加熱器，使平均溫度Ta跟隨預定的程度溫度變化。
差示溫度控制迴路也稱為“能補環”，當樣品和參比物之間出現溫差時用來調整樣品支架或參比支架的熱功率以消除這一溫差用的。當樣品發生放熱或吸熱反應時，造成樣品溫度與參比物溫度不相等；這一溫度差由兩個支架上的測溫感測器準確地檢測並反饋到差示溫度控制迴路，並由此迴路調節兩個支架上的加熱功率，以補償樣品和參比物之間的溫差，使整個系統保持“熱零位”狀態。
系統組成
差示掃描量熱儀的結構單元如下圖，大致分為加熱器、製冷設備、勻熱爐膛、氣氛控制器、熱流感測器、爐溫測溫感測器、信號放大器等。
加熱器：用於給樣品和參比端加熱，一般都採用電阻加熱器，形式多樣。
製冷設備：用於給樣品和參比端降溫，一般採用外配形式和儀器一起聯用。有風冷、機械製冷及液氮製冷三種方式，根據試驗的製冷速率及溫度範圍要求採用對應的製冷方式。
勻熱爐膛：採用高導熱係數的金屬作為勻熱塊，使爐膛內表面溫度分布均勻。
氣氛控制器：由於樣品在試驗過程中可能會放出腐蝕或有毒氣體，同時高溫時可能被空氣氧化，故需要氣氛來保護樣品及排出樣品生成的氣體。氣氛控制器用於氣氛流量控制及氣氛通道的切換。
熱流感測器：用於快速準確的檢測試驗中樣品與參比之間產生的熱流差。
爐溫測溫感測器：用於檢測勻熱塊的溫度，並將此信息返回微處理器用於爐溫控制。
信號放大器：由於樣品在一開始反應時，熱流信號的變化十分微小，為了及時準確的檢測樣品的熱流信號，需要將熱流感測器的信號放大。
套用
差示掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關係, 套用範圍非常廣, 特別是材料的研發、性能檢測與質量控制。利用差示掃描量熱儀可以測量樣品的玻璃化轉變溫度、熱穩定性、氧化穩定性、結晶度、反應動力學、熔融熱焓、結晶溫度及時間、純度、凝膠速率、沸點、熔點和比熱等。
