DSC差示掃描顯熱法

簡介,記錄曲線,分類,套用,

簡介

差示掃描量熱法(DSC)是在程式控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關係的一種技術。
DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由於熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發生的熱量變化,由於及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩隻電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關係。如果升溫速率恆定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關係

記錄曲線

差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度範圍寬(-175~725℃)、解析度高、試樣用量少。適用於無機物、有機化合物及藥物分析。

分類

1.功率補償型DSC
2.熱流型DSC
DSC是動態量熱技術,對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

套用

差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry;DSC)是一種熱分析法。在程式控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關係。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度範圍寬(-175~725℃)、解析度高、試樣用量少。適用於無機物、有機化合物及藥物分析。近年來,國外套用熱分析方法測定藥物純度已見報導,美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載[1],預示了該方法良好前景。以下就簡單列舉了DSC在藥物分析中的一些套用

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