在燒瓶中加入1 0mL 20 mo l / L的 N a OH溶液,滴加 0.5 mL 1 0 %T B AH溶液。在劇烈攪拌下,逐滴加入 1 2 mL含有 2 0 mg C60 的甲苯溶液,再滴加 1 mL3 0 %的H2 O2溶液,繼續攪拌反應 2小時。靜置,反應混合物分為兩層,上層為無色的有機相,下層為棕黑色的水相。分液分離,過濾除去水相不溶物,得到棕黑色溶液。加入甲醇,析出沉澱 ( 土黃色) ,離心除去甲醇;加水使沉澱溶解,再加入甲醇使之沉澱,如此反覆3 —4次,至 Na OH和 T B AH完全洗去,此時甲醇溶液 p H≤ 8 。將所得沉澱室溫真空乾燥,加水溶解,放置水解 2 4 h 。加甲醇使沉澱析出,離心除去甲醇,再用甲醇洗滌沉澱 1-2次,所得固體在室溫下真空乾燥,即得到棕黑色產物
2,酸法合成
稱取2 0 mg C 60 置於 5 0 mL圓底燒瓶中,在 5度的冰浴下,慢慢滴加 1.0 mL 9 8 %的濃硫酸,再加入