四氯化鋯提純(purification of zirconium te-trachloride)是指除去粗四氯化鋯的雜質，產出純四氯化鋯的過程。碳化鋯、鋯英石或二氧化鋯氯化製得的四氯化鋯還含有相當數量的FeCl3、AlCl3、 TiCl4、SiCl4、ZrOCl4和碳粉等雜質，必須經過深度除去方可用作生產海綿鋯的原料。提純方法主要有氫還原法和熔鹽提純法兩種，前者為歐洲一些國家和美國等所採用，後者為前蘇聯所採用。此外，還出現一種流態化提純法。
基本介紹
- 中文名：四氯化鋯提純
- 外文名：purification of zirconium te-trachloride
- 學科：冶金工程
- 領域：能源
- 範圍：炭素
- 釋義：產出純四氯化鋯的過程
簡介,氫還原法,熔鹽提純法,流態化提純法,
簡介
四氯化鋯提純(purification of zirconium te-trachloride)是指除去粗四氯化鋯的雜質，產出純四氯化鋯的過程。碳化鋯、鋯英石或二氧化鋯氯化製得的四氯化鋯還含有相當數量的FeCl3、AlCl3、 TiCl4、SiCl4、ZrOCl4和碳粉等雜質，必須經過深度除去方可用作生產海綿鋯的原料。提純方法主要有氫還原法和熔鹽提純法兩種，前者為歐洲一些國家和美國等所採用，後者為前蘇聯所採用。此外，還出現一種流態化提純法。
氫還原法
此法所依據的基本原理是：
（1）利用ZrCl4與TiCl4、SiCl4在相同溫度時存在不同蒸氣壓差，控制一特定溫度，使TiCl4、SiCl4和H2O先升華而除去；
（2）利用氯化亞鐵或氯化亞鉻的高沸點(前者為1303K，後者為1573K)用氫氣將三價的鐵和鉻還原為二價。
在ZrCl4升華溫度下(723-933K)·FeCl4、Gr-Cl2和ZrOCl2不升華留在殘遭中而和鋯分離。
熔鹽提純法
所依據的基本原理是鋯、鐵、鋁在NaCl-KCl熔鹽體系中分別生成Na2ZrCl4、K2ZrCl6、NaFeCl4、KFeCl4、NaAlCl4和KACl4復鹽。鋯復鹽在設定溫度下重新分解為ZrCl4，而Na (K) FeCl4和Na(K)AlCl4系高沸點的穩定化合物，利用同一溫度下鋯鹽和鐵、鋁鹽分壓的差別，控制一特定溫度只讓ZrCl4揮發而和它們分離。粗ZrCl4經過熔鹽的洗滌、過濾而得到淨化。工業生產有間歇作業和連續作業兩種方法。
間歇作業是先把ZrCl4、NaCl和KCl按比例缸成熔鹽後，在573K溫度下除去易揮發成分，然後將鹽池溫度升高至773-873K溫度，使ZrCl4不斷揮發到冷凝器收集。連續作業是由螺旋加料器將粗ZrCl4加入保持623-723K溫度的熔鹽池中進行一次洗滌提純，然後將ZrCl4氣體轉入773-873K溫度的鼓泡式熔鹽池進行二次提純，氣體產物進入布袋收塵器和冷凝器冷卻收集。
流態化提純法
法國歐洲鋯業公司的賽佐司(Cezus)化工廠採用流態化法來提純ZrCl4，其工藝過程是在與流態化氯化爐結構相似的提純爐底部通入氫、氮混合氣體，使護內粗ZrCl4粉形成流態化層，鐵、鉻等三價氯化物因還原成二價高沸點氯化物留在渣中而與ZrCl4分離。精ZrCl4氣體經過濾後進入冷凝器冷卻收集。
