基本介紹
- 中文名：卡爾費休水分測定儀
- 外文名：Karl Fischer Moisture Titrator(Volumetric Method)
簡介,原理,分類,
簡介
卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出，採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製成試劑，測定出試劑的水當量，在試劑與樣品中的水進行反應後，通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量，國際標準化組織把這個方法定為測微量水分國際標準，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。
原理
在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產品，但由於卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質，因此用戶在使用時都必須進行標定，以測定其真實的水當量數據。
卡爾費休法測定水份，需要注意如下幾點：
① 此法適用於多數有機樣品，包括食品中糖果、朱古力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
② 樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；樣品中含有酮、醛類物質的，會與試劑發生縮酮、縮醛反應，必須採用專用的醛酮類試劑測試。對於部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解後檢測，或者採用卡氏加熱爐將水份汽化後測定。
④ 固體樣品細度以40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。
分類
適用於較高含水量的樣品（液體、固體、氣體）；
電位解析度0.1mv，滴定管20,000步，測量結果準確可靠；
智慧型識別卡爾費休滴定劑和各種附屬檔案，防止發生錯誤；
智慧型化監控溶劑的狀態，自動更換溶劑；
一鍵水分測定功能；
直觀而靈活的方法編輯方式；
可使用多種語言列印符合GLP規範的報告；
電腦中文軟體和LCD彩色觸控螢幕可同時或分別控制。
適用於微量水分含量樣品（液體、固體、氣體）；
利用法拉第定理電解產生與水反應的碘，點解過程自動控制；
1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇，兩種電解電極（帶隔膜和不帶隔膜）供選擇，滿足不同樣品的測試需求；
水分解析度0.1μg，電位解析度0.1mV，保證微量樣品測量結果準確可靠；
智慧型識別各種附屬檔案，防止發生錯誤；
智慧型化監控試劑的狀態，自動更換試劑；
一鍵水分測定功能；
直觀而靈活的方法編輯方式；
任意選擇多種語言的LCD彩色觸控螢幕操作界面；
可使用多種語言列印符合GLP規範的報告；
全面而完整的接口，標配Ethernet（乙太網）等接口，真正即插即用的硬體連線；
電腦中文軟體和LCD彩色觸控螢幕可同時或分別控制。
