化妝品中揮發性有機溶劑的檢驗方法，2011-2-21由國家食品藥品監督管理局頒布。
基本介紹
- 中文名：化妝品中揮發性有機溶劑的檢驗方法
- 時間：2011-2-21
- 頒布者：國家食品藥品監督管理局
- 範圍：空-氣相色譜法
法規頒布,法規內容,
法規頒布
化妝品中揮發性有機溶劑的檢驗方法
食品藥品
國食藥監許96號
國家食品藥品監督管理局
2011-2-21
法規內容
1 範圍
本方法規定了測定化妝品中15種揮發性有機溶劑的頂空-氣相色譜法。
本方法適用於髮膠、啫哩水、摩絲、爽膚水、祛痘水、精華露、洗髮水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基質的化妝品中15種揮發性有機溶劑的含量測定。
本方法所指的15種揮發性有機溶劑為二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、間、對-二甲苯、苯乙烯、鄰-二甲苯和異丙苯。
本方法的檢出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相對應的量或濃度表示。本方法中各種揮發性有機溶劑的檢出限、定量下限及取1g樣品時的檢出濃度、最低定量濃度見表1。
表1 15種揮發性有機溶劑的檢出限、定量下限、檢出濃度和最低定量濃度
物質名稱
檢出限（ng）
定量下限（ng）
檢出濃度（mg/g）
最低定量濃度（mg/g）
二氯甲烷
58
200
0.58
2.0
1，1-二氯乙烷
43
150
0.43
1.5
1，2-二氯乙烯
32
110
0.32
1.1
三氯甲烷
40
140
0.40
1.4
1，2-二氯乙烷
61
200
0.61
2.0
苯
10
35
0.10
3.5
三氯乙烯
31
110
0.31
1.1
甲苯
11
40
0.11
0.4
四氯乙烯
68
270
0.68
2.7
乙苯
9
30
0.09
0.3
間、對-二甲苯
12
40
0.12
0.4
苯乙烯
20
70
0.20
0.7
鄰-二甲苯
15
50
0.15
0.5
異丙苯
10
35
0.10
0.35
2 原理
樣品用水稀釋，經頂空處理達到氣-液平衡後進樣，用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分析，以保留時間定性，峰面積外標法定量。
3 試劑
3.1 甲醇，色譜純。
3.2 氯化鈉，分析純：550℃烘2h～3h。
3.2 15種揮發性有機溶劑標準品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、間、對-二甲苯、苯乙烯、鄰-二甲苯、異丙苯（均為色譜純）。
3.4 15種揮發性有機溶劑標準溶液：分別稱取15種揮發性有機溶劑標準品各10mg（精確至0.1mg），分別置於已加少量甲醇的10ml容量瓶中，待溶解完全後用甲醇定容。配成如表2所示濃度的標準儲備溶液單標，再取各標準儲備溶液單標適量，用水稀釋配成混合標準使用溶液和標準系列。
表2 15種揮發性有機溶劑的標準儲備溶液濃度及標準系列濃度
物質名稱
儲備溶液濃度（mg/l）
使用溶液濃度（mg/l）
標準系列濃度（mg/l）
二氯甲烷
1000
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
1，1-二氯乙烷
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
1，2-二氯乙烯
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
三氯甲烷
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
1，2-二氯乙烷
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
三氯乙烯
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
甲苯
1000
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
四氯乙烯
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
乙苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
間、對-二甲苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
苯乙烯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
鄰-二甲苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
異丙苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
4 儀器
4.1 氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器，分流/不分流進樣口，配色譜工作站。
4.2 自動頂空裝置，或超級恆溫水浴鍋（控溫精度0.5℃）和氣密針。
4.3 頂空瓶：20ml，配聚四氟乙烯密封蓋，帶刻度。使用前於120℃烘烤2h～3h。4.4 十萬分之一電子天平。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理
對於易溶於水的樣品，稱取樣品約1.0g（精確至1mg）於100ml具塞刻度管中，加水至刻度，混勻，此溶液作為待測樣液備用；對於難溶於水的樣品，直接稱取樣品約0.1g（精確至1mg）於已加1.0g氯化鈉的頂空瓶中，加水至10ml後立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻，作為待測樣液。
5.2 測定
5.2.1 色譜及頂空參考條件
色譜柱：db-1，30m×0.32mmi.d.，0.25mm；或選用同等極性的彈性石英毛細管柱。
氮氣流速：45.0ml/min；氫氣流速：40.0ml/min；空氣流速：450ml/min。分流比：10：1。
柱流量：1.0ml/min。
檢測器：氫火焰離子化檢測器。
溫度：進樣口溫度180℃；檢測器溫度200℃；柱溫35℃（5min），5℃/min升至120℃，再以30℃/min升至220℃（5min）。
頂空條件：水浴溫度：60℃；平衡時間：30min；進樣體積：60μl。
5.2.2 校準曲線的製備
在設定色譜條件下，分別準確吸取揮發性有機溶劑標準系列溶液（3.3）10.0ml於已加1.0g氯化鈉的頂空瓶內，立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻，置於60℃水浴平衡30min。取氣液平衡後的液上氣體60μl注入氣相色譜儀進行分析。根據標準系列質量濃度和峰面積，繪製校準曲線。
5.2.3 樣品測定
在設定色譜條件下，取待測樣液10.0ml於已加1.0g氯化鈉的頂空瓶內，立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻，置於60℃水浴中平衡30min。用氣密針取待測樣品溶液氣液平衡後的液上氣體60μl注入氣相色譜儀，進行分析。色譜圖檢出的物質，經與該物質的標準質譜圖比較確證後，根據峰面積，從校準曲線上查得相應組分的質量濃度。
5.3 空白試驗
除不稱取樣品外，按以上步驟進行。
5.4 平行試驗
按以上步驟，做兩份樣品的平行測定。
6 結果計算
r´v
w（揮發性有機溶劑）=----------------------
m
式中：w（揮發性有機溶劑）--樣品中揮發性有機溶劑的質量分數，mg/g；
r--從校準曲線上查得的測試溶液中揮發性有機溶劑的質量濃度，mg/l；
v--樣品定容體積，ml；
m--樣品取樣量，g。
7 色譜圖（略）
8 陽性結果的確認
對於測定過程中有陽性結果的樣品，建議用氣相色譜-質譜法確認。
8.1 氣相色譜-質譜參考條件
色譜柱：db-1，30m×0.32mmi.d.，0.25mm；或選用同等極性的彈性石英毛細管柱。
柱溫：初始溫度35℃，保留5min，然後以5℃/min的速度升至120℃，再以30℃/min的速度升至220℃，保留5min；
進樣口溫度180℃，離子源溫度230℃，接口溫度230℃，分流比：10：1，柱流量：1.5ml/min，恆流模式，選擇離子檢測。
8.2 質譜參考特徵離子
表3 15種揮發性有機溶劑的質譜參考特徵離子
物質名稱
特徵離子（m/z）
二氯甲烷
49，84，86
1，1-二氯乙烷
63，65，83
1，2-二氯乙烯
61，96，98
三氯甲烷
83，85，87
1，2-二氯乙烷
49，62，98
苯
77，78
三氯乙烯
95，130，132
甲苯
65，91，92
四氯乙烯
166，164，129，131
乙苯
91，106
間、對-二甲苯
77，96，106
苯乙烯
78，103，104
鄰-二甲苯
77，96，106
異丙苯
77，105，120
9 精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大於這兩次測定值的算術平均值的10%。
