本試驗用於確定固態和液態物質在高度封閉條件下對高熱作用的敏感度。
設備和材料,程式,試驗標準和評估結果的方法,結果實例,實驗裝置圖,
設備和材料
1、設備包括安裝在一個加熱和保護裝置內的不能再使用的鋼管及其可再使用的閉合裝置。鋼管是用質量合適的鋼板深拉製成的。鋼管的重量為25.5±1.0克。尺寸如圖11.5.1.1所示。鋼管的開口端做成凸緣。帶一小孔(供試驗物質分解產生的氣體由此排出)的封口板用耐熱的鉻鋼製成，小孔的直徑如下：1.0-1.5-2.0-2.5-3.0-5.0-8.0-12.0-20.0毫米。螺紋套筒和螺帽(閉合裝置)的尺寸如圖11.5.1.1所示。
2 、加熱用丙烷，丙烷從一個裝有壓力調節器的工業氣瓶通過流量計和一根管道分配到四個燃燒器。可以使用其他氣體燃料，但須達到規定的加熱速率。氣體壓力調至校準程式量到的加熱速率為3.3±0.3K/秒。校準程式包括加熱一根裝有27立方厘米鄰苯二甲酸二丁酯的鋼管(配有1.5毫米孔板)，記錄液體溫度(用放在鋼管中央距離管口43毫米處的直徑1毫米熱電偶測量)從135℃上升至285℃所需的時間，然後計算加熱速率。
3、由於鋼管可能在試驗中毀壞，加熱應在焊接的保護箱中進行，保護箱的結構和尺寸如圖11.5.1.2所示。兩根棒放在穿過相對的兩個箱壁的洞中，把鋼管懸掛在這兩根棒之間。燃燒器的排列如圖11.5.1.2所示。這些燃燒器用點火舌或電點火裝置同時點燃。試驗設備應放在一個保護區內。應採取措施確保燃燒器的火焰不受任何氣流的影響。應有抽出試驗產生的任何氣體或煙的設備。
程式
1、通常用收到的物質做試驗，不過在某些情況下可能需要把物質壓碎後再做試驗。對於固體，每次試驗所用的材料重量用分兩階段進行的準備程式來確定。在配衡鋼管中裝入9立方厘米的物質，用施加在鋼管整個橫截面的80牛頓的力將物質壓實。（為了安全，例如，物質對摩擦敏感，就不需要將物質壓實。如果試樣的物理形狀可能因壓縮而改變或者試樣的壓縮與運輸條件不相關(例如纖維物質)，可以採用更有代表性的裝填程式。）如果物質是可壓縮的，那么就再添加一些物質並予以壓實，直到鋼管裝至距離頂端55毫米為止。確定將鋼管裝至55毫米水平所用的物質總量，在鋼管中再添加兩次這一數量的物質，每次都用80牛頓的力壓實。然後視需要或者添加物質並壓實或者將物質取出以便使鋼管裝至距離頂端15毫米的水平。
第二階段的準備程式開始時是將第一階段的準備程式中確定的物質總量的三分之一裝入鋼管並壓實。再在鋼管里添加兩次這一數量的物質並用80牛頓的力壓實，然後視需要添加或取出物質以便將鋼管中的物質水平調至距離頂端15毫米。每次試驗所用的固體數量是第二階段的準備程式中確定的數量，將這一數量分成三等份裝入鋼管，每一等份都壓縮成9立方厘米。(使用間隔圈可能更容易做到這一點)。液體和膠體裝至鋼管的60毫米高處，裝膠體時應特別小心以防形成空隙。在塗上一些以二硫化鉬為基料的潤滑油後，將螺紋套筒從下端套到鋼管上，插入適當的孔板並用手將螺帽擰緊。必須查明沒有物質留在凸緣和孔板之間或留在螺紋內。
2 、用孔徑為1.0毫米至8.0毫米的孔板時，應當使用孔徑10.0毫米的螺帽；如果孔板的孔徑大於8.0毫米，那么螺帽的孔徑應當是20.0毫米。每個鋼管只用於做一次試驗。孔板、螺紋套筒和螺帽如果沒有損壞可以再次使用。
3 、把鋼管夾在固定的台鉗上，用扳手把螺帽擰緊。然後將鋼管懸掛在保護箱內的兩根棒之間。將試驗區弄空，打開氣體燃料供應，將燃燒器點燃。到達反應的時間和反應的持續時間可提供用於解釋結果的額外資料。如果鋼管沒有破裂，應繼續加熱至少5分鐘才結束試驗。在每次試驗之後，如果有鋼管破片，應當收集起來過秤。
4 、可辨別出下列效應：
“O”：鋼管無變化；
“A”：鋼管底部凸起；
“B”：鋼管底部和管壁凸起；
“C”：鋼管底部破裂；
“D”：管壁破裂；
“E”：鋼管裂成兩片（留在閉合裝置中的鋼管上半部分算是一片。）；
“F”：鋼管裂成三片（留在閉合裝置中的鋼管上半部分算是一片。）或更多片，主要是大碎片，有些大碎片之間可能有一狹條相連；
“G”：鋼管裂成許多片，主要是小碎片，閉合裝置沒有損壞；和
“H”：鋼管裂成許多非常小的碎片，閉合裝置凸起或破裂。
“D”、“E”和“F”型效應的例子如圖11.5.1.3所示。如果試驗得出“O”至“E”中的任何一種效應，結果即被視為“無爆炸”。如果試驗得出“F”、“G”或“H”效應，結果即被評定為“爆炸”。
5 、試驗系列從使用20.0毫米的孔板做一次試驗開始。如果在這次試驗中觀察到“爆炸”結果，就使用沒有孔板和螺帽但有螺紋套筒(孔徑24.0毫米)的鋼管繼續進行試驗。如果在孔徑20.0毫米時“沒有爆炸”，就用以下孔徑12.0-8.0-5.0-3.0-2.0-1.5毫米和最後用1.0毫米的孔板繼續做一次性試驗，直到這些孔徑中的某一個取得“爆炸”結果為止。然後按照11.5.1.2.1中所給的順序，用孔徑越來越大的孔板進行試驗，直到用同一孔徑進行三次試驗都得到負結果為止。物質的極限直徑是得到“爆炸”結果的最大孔徑。如果用1.0毫米直逕取得的結果是沒有“爆炸”，極限直徑即記錄為小於1.0毫米。
試驗標準和評估結果的方法
如果極限直徑為1.0毫米或更大，結果即為“+”，亦即物質在封閉條件下加熱顯示某種效應。如果極限直徑小於1.0毫米，結果即為“−”，亦即物質在封閉條件下加熱不顯示效應。
結果實例
實驗實例
實驗裝置圖
1、實驗鋼管組件裝置
11.5.1.1
2、加熱保護裝置
