COD測定

COD測定

化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化劑的作用下,發生氧化還原反應時消耗氧的量。

基本介紹

  • 中文名:COD測定
  • 主要方法:重鉻酸鉀法COD測定
  • 主要方法:庫侖法COD測定
  • 主要方法:催化快速法COD測定
測定主要方法,測定步驟,注意事項,

測定主要方法

重鉻酸鉀法COD測定
庫侖法COD測定
催化快速法COD測定
節能加熱法COD測定
比色法COD速測

測定步驟

一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水樣的氧化)
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)
Fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)
二、器材
1.250mL全玻璃回流裝置;
2.四聯可調電爐;
3.25或50ml酸式滴定管錐形瓶移液管容量瓶等。
三、試劑
1.重鉻酸鉀標準溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲囉啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
3.硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中;C--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);
V一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸銀溶液:於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l-2d,不時搖動使其溶解。
5.硫酸汞:結晶或粉末。
6.待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連線磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml。,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
2.冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/L);
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL);
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL);
g——氧(l/2)摩爾質量(g/mL)。
六、測定結果
時間
待測樣品編號
取樣體積(ml)
COD/mg/L
環境溫度(℃)
報告人

注意事項

1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2.水樣取用體積可在10.00-50.00mL範圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行調整,也可得滿意結果。
水樣取用量和試劑用量表
水樣體積(mL)
0. 2500mol/L
K2Cr2O4(mL)
H2SO4-A2SO4溶液(mL)
H2SO4(g)
[(NH4)2Fe(SO4)2]
(mol/L)
滴定前總體積(mL)
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
3.對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應該用0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
4.水樣加熱回流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜.
5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g,所以,溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
6.CODcr的測定結果應保留三位有效數字。
每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
濃縮液的COD為:238000~1870000,
氨氮還沒計算。

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