現行標準《食品添加劑：磷酸三鈣(GB 25558-2010)》適用於以氫氧化鈣（或碳酸鈣）與熱法磷酸為原料生產的食品添加劑磷酸三鈣或以氯化鈣溶液與磷酸三鈉為原料製得的食品添加劑磷酸三鈣。
基本介紹
- 中文名：食品添加劑 磷酸三鈣
- 外文名：food additive tricalcium phosphate
- 發行日期：2010-12-21
- 狀態：現行有效
基本信息,範圍,技術要求,檢驗方法,
基本信息
現行標準號：GB 25558-2010
磷酸三鈣別名：磷酸鈣、沉定磷酸鈣。
近似組分：10CaO·3P2O5·H2O
範圍
技術要求
1、感官要求
應符合表1 的規定。
檢驗方法：取適量試樣置於50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態。
表1 感官要求
項目 | 要求 |
色澤 | 白色 |
組織狀態 | 粉末 |
2、理化指標
應符合表2 的規定。
表2 理化指標
項目 | 指標 |
磷酸三鈣（以Ca 計），w/ % | 34.0-40.4 |
重金屬（以Pb 計）/ (mg/kg) ≤ | 10 |
鉛（Pb）/ (mg/kg) ≤ | 2 |
砷（As）/ (mg/kg) ≤ | 3 |
氟化物（以F 計）/ (mg/kg) ≤ | 75 |
灼燒減量，w / % ≤ | 10.0 |
澄清度 | 通過試驗 |
檢驗方法
本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。使用劇毒品時，應嚴格按照有關規定管理，應避免吸入或與皮膚接觸，必要時應在通風櫥中進行。對於暴露部位有傷口的人員不能接觸。操作時可能產生時,應再通風櫥中進行。
本標準的檢驗方法中所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規定製備。
1、鑑別試驗
鈣離子的鑑別：將0.1g試樣溶於5mL鹽酸溶液和5mL熱水中，邊攪拌邊滴加1mL草酸銨溶液，應生成白色沉澱。
磷酸根的鑑別：將0.1g試樣經水潤濕，滴加硝酸使其溶解，必要時稍加熱，滴加鉬酸銨溶液，應產生黃色沉澱。
2、乙二胺四乙酸二鈉直接滴定法（仲裁法）
用鹽酸溶液將試樣溶解，加入三乙醇胺溶液作為掩蔽劑掩蔽干擾離子的影響，在酸性條件下滴加乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液近終點，用氫氧化鈉溶液調節試驗溶液的pH 值於羥基萘酚藍指示劑顯色pH 範圍內，繼續滴定剩餘的鈣。
稱取0.15 g 試樣，精確至0.0002g，置於裝有磁力攪拌器的250 mL 的燒杯中，加少量水使試樣潤濕，加5 mL 鹽酸溶液溶解，必要時須慢慢加熱，小心加入125 mL 水，在不斷攪拌下依次加入0.5 mL三乙醇胺，0.3 g 羥基萘酚藍指示劑，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液約23mL～27 mL（加入量應相當於鈣含量的90%～95%），滴加氫氧化鈉溶液至最初的紅色變成藍色，繼續滴加到蘭色變成紫色，再過量0.5 mL，此時溶液的pH 應在12.3～12.5 之間。繼續用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液出現澄清的藍色，保持60 s 不變。同時進行空白試驗。空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。
3、硫酸鋅返滴定法
在試驗溶液中，加入過量的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液，與鈣離子絡合，以KB混合液作為指示劑，用鋅標準滴定溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液。
稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置於100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加5 mL鹽酸溶液使試樣全部溶解，必要時乾過濾。全部轉移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00 mL上述試驗溶液，置於500 mL錐形瓶中，再移入25.00 mL乙二銨四乙酸二鈉標準滴定溶液，加50 mL水、10 mL氨-氯化銨緩衝溶液(甲)，搖勻，放置5 min。加約2滴～3滴KB指示液，用硫酸鋅標準滴定溶液滴定至溶液由藍色變為藍紫色，並保持30 s內紫色不褪色，即為終點。同時進行空白試驗。
4、重金屬的測定
稱取2.00 g±0.01g 試樣，置於50 mL 燒杯中，加5 mL 鹽酸溶液及10 mL 水，加熱溶解，冷卻後滴加氨水至白色沉澱出現，用濾紙過濾，將濾液置於100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00 mL 上述試驗溶液置於50 mL 比色管中，加5 mL 乙酸鹽緩衝溶液，混勻，加5 滴飽和硫化氫水，並用水稀釋至刻度，混勻，於暗處放置5 min。所呈顏色不得深於標準比色溶液。標準比色溶液的配製：移取0.50 mL 鉛標準溶液置於50 mL 比色管中，加25 mL 水，從“加5 mL乙酸鹽緩衝溶液……”開始進行操作，與試驗溶液同時同樣處理。
5、氟化物的測定
移取氟化物標準溶液1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 分別置於5 個50 mL 容量瓶中，各加入4 mL 鹽酸溶液，加25 mL 總離子強度緩衝液，用水稀釋至刻度，搖勻。
稱取約1 g 試樣，精確至0.01 g，加入4 mL 鹽酸溶液，25 mL 總離子強度緩衝液，溶解，置於100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
將氟電極和甘汞電極與電位計的負端和正端聯接，將電極插入盛有水的50 mL 聚乙烯塑膠燒杯中，預熱儀器，在磁力攪拌器上以恆速攪拌，讀取平衡電位值，更換浸泡電極的水，至電極說明書中規定的電位值後，即可進行標準工作溶液和試樣溶液的電位測定。由低至高濃度分別測定氟標準工作溶液的平衡電位。以電極電位作縱坐標，氟離子濃度（mg/mL）作橫坐標，在半對數坐標紙上繪製工作曲線。同法測定試樣溶液的平衡電位，從工作曲線上查出試樣中氟離子的濃度（mg/mL）。
