現行標準GB 14752—2010代替GB 14752—1993《食品添加劑 維生素B2（核黃素）》。本標準與GB 14752—1993 相比，主要變化如下：鑑別試驗增加了紫外-可見分光光度法和紅外分光光度法鑑別，修改了螢光法鑑別；砷指標由≤3 mg/kg 修改為≤2 mg/kg。本標準的附錄A 和附錄B 為規範性附錄。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：GB 14752—1993。
基本介紹
- 中文名：食品添加劑 核黃素
- 外文名：food additive riboflavin
- 發行日期：2010-12-21
- 實施日期：2011-2-21
- 狀態：現行有效
基本信息,中文標準號,範圍,規範性引用檔案,技術要求,檢驗方法,
基本信息
核黃素即維生素B2，是由異咯嗪衍生而成的一種B族維生素。維生素B2分子由異咯嗪基和核糖醇基所組成，為黃色針狀晶體，味苦，微溶於水，極易溶於鹼性溶液。水溶液呈黃綠色螢光，對光不穩定。小麥、青菜、黃豆、動物的肝和心等內臟都富含維生素B2。醫學上套用維生素B2製劑治療維生素B2缺乏症。成人每天最低需要維生素B2 1.6毫克，兒童為0.6毫克。長期缺乏維生素B2，會導致細胞氏謝失調，首先受影響的是眼、皮膚、舌、口角和神經組織，引起眼角膜炎、口角炎、舌炎和陰囊炎等。
化學名稱：7，8-二甲基-10-[（2S，3S，4R）-2，3，4，5-四羥基戊基]-3，10-二氫苯並蝶啶-2，4-二酮
分子式：C17H20N4O6
相對分子質量：376.36（按2007年國際相對原子質量）
現行標準號：GB 14752—2010
中文標準號
標準號 StandardNo： GB 14752—2010
中文標準名稱 StandardTitle in Chinese： 食品添加劑 核黃素（維生素B2）
英文標準名稱： Food additive--Riboflavin （Vitamin B2）
發布日期 IssuanceDate： 2010-12-21
實施日期 ExecuteDate： 2011-2-21
首次發布日期 FirstIssuance Date： 1993-12-9
標準狀態 StandardState： 現行
計畫編號 Plan No：
代替國標號 ReplacedStandard：
被代替國標號 ReplacedStandard:
廢止時間 RevocatoryDate：
採用國際標準號 AdoptedInternational Standard No： FCC Ⅲ:1983
采標名稱 AdoptedInternational Standard Name：
採用程度 ApplicationDegree： NEQ
採用國際標準 AdoptedInternational Standard： 其他
國際標準分類號(ICS)： 67.220.20
中國標準分類號(CCS)： X42
標準類別 StandardSort： 產品
標準頁碼 Number ofPages:
標準價格(元) Price(￥)：
主管部門 Governor： 國家標準化管理委員會
歸口單位 TechnicalCommittees： 全國食品添加劑標準化技術委員會
起草單位 DraftingCommittee： 中國醫藥工業公司
範圍
本標準適用於經化學合成法及生物發酵法製得的食品添加劑維生素B2（核黃素）。
規範性引用檔案
本標準中引用的檔案對於本標準的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案，僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本標準。
技術要求
1、感官要求
符合表1 的規定。
檢驗方法：取適量樣品置於清潔、乾燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態，嗅其氣味。
約在280℃時熔融，分解，溶液易變質。在鹼性溶液中或遇光變質更快。
表1 感官要求
項目 | 要求 |
色澤 | 橙黃色 |
氣味 | 微臭 |
組織狀態 | 結晶性粉末 |
2、理化指標
應符合表2 的規定。
表2 理化指標
項目 | 指標 |
維生素B2（核黃素）（以乾基計），w/% | 98.0～102.0 |
比旋光度αm(20℃，D)/〔( º)·dm2· kg-1〕 | -120～-140 |
感光黃素的吸光度 ≤ | 0.025 |
乾燥減量，w/% ≤ | 1.5 |
灼燒殘渣，w/% ≤ | 0.3 |
重金屬（以Pb 計）/（mg/kg） ≤ | 10 |
砷（As）/(mg/kg) ≤ | 2 |
檢驗方法
本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時，要在通風櫥中進行。
本標準所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682—2008 中規定的三級水。未指明的溶液為水溶液。試驗中所用標準滴定溶液和其他所需溶液，在未註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定製備。
1、鑑別試驗
螢光試驗：
取約1mg 實驗室樣品，加100mL水溶解後，溶液在透射光下顯淡黃綠色並有強烈的黃綠色螢光；分成二份：一份中加鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液，螢光即消失；另一份中加連二亞硫酸鈉少許，搖勻後，黃色即消褪，螢光亦消失。
紫外-可見吸收光譜鑑別：
維生素B2（核黃素）具苯環結構，有多個共軛雙鍵，其紫外-可見吸收光譜中有三個吸收峰（444nm，375 nm與267nm），用A444nm /A267nm 及A375nm /A267nm的比值來鑑別維生素B2（核黃素）。
實驗室樣品溶液：避光操作。取約0.075g實驗室樣品，精確至0.001g，置燒杯中，加1mL冰乙酸與75mL水，加熱溶解後，加水稀釋，冷卻至室溫，移置500mL棕色容量瓶中，再加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10mL，置100mL棕色容量瓶中，加7mL乙酸鈉溶液，並用水稀釋至刻度，搖勻。
取實驗室樣品溶液掃描，在波長444nm±1nm、375nm±1nm與267nm±1nm 處有最大吸收，並測定吸光度（A），計算A375nm/A267nm 的比值為0.31～0.33 和A444nm/A267nm 的比值為0.36～0.39。
紅外光吸收圖譜鑑別：
在紅外燈下進行，以防止吸潮。
將實驗室樣品和溴化鉀粉末置入瑪瑙乳缽中研勻，裝入壓片模具製備樣片並進行掃描。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。
2、維生素B2 的測定
取實驗室樣品溶液，在波長444nm ±1nm處，以水為空白對照，測定吸光度（A）。
3、比旋光度的測定
維生素B2（核黃素）的核糖醇側鏈2，3，4-位有三個不對稱碳原子，具有旋光活性，在鹼性條件下，呈左旋光性，以此檢查樣品的比旋度。
取實驗室樣品溶液，按GB/T 613 測定。
4、感光黃素的測定
維生素B2（核黃素）幾乎不溶於三氯甲烷，雜質感光黃素溶於三氯甲烷，在440nm 處有紫外吸收，因此用三氯甲烷提取感光黃素，排除維生素B2（核黃素）的干擾後，在此波長處測定，作限量檢查。但維生素B2（核黃素）在乙醇中稍有溶解，為克服測定時的干擾，所以必須使用無醇三氯甲烷。
實驗室樣品溶液的製備：稱取約0.025g實驗室樣品，精確至0.0001g，加10mL無醇三氯甲烷，振搖5min，過濾。
測定：取實驗室樣品溶液，在波長440nm處，以無醇三氯甲烷為空白，測定吸光度（A）。
5、乾燥減量的測定
稱取約0.5g實驗室樣品，精確至0.0001g，置於105 ℃±2 ℃乾燥至恆重的扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm， 105 ℃±2 ℃乾燥至恆重。
6、重金屬的測定
樣品中雜質金屬在酸性（pH3.5）條件下，與硫化氫或硫化鈉試液顯色。樣品與標準鉛溶液同法測定，以此檢查其限度。
按《中華人民共和國藥典》2005年版二部附錄VIII H重金屬檢查法第二法測定，具體方法如下：取遺留的殘渣，加0.5mL硝酸，蒸乾，至氧化氮蒸氣除盡後（或取1.0g實驗室樣品，緩緩灼燒至完全炭化，冷卻至室溫，加0.5mL～1.0mL硫酸，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡後，加0.5mL硝酸，蒸乾，至氧化氮蒸氣除盡後，冷卻至室溫，在500℃～600℃灼燒至完全灰化），冷卻至室溫，加2 mL鹽酸，置水浴上蒸乾後加15mL水，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，，再加2 mL乙酸鹽緩衝液（pH3.5），微熱溶解後，移置納氏比色甲管中，加水稀釋成25mL；另取配製實驗室樣品溶液的試劑，置瓷皿中蒸乾後，加2mL乙酸鹽緩衝液（pH3.5）與15mL水，微熱溶解後，移置納氏比色乙管中，加1mL±0.01mL標準鉛溶液，再用水稀釋成25mL；再在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2mL，搖勻，放置2min，同置白紙上，自上向下透視，甲管中顯示的顏色與乙管比較，不得更深。
7、砷鹽的測定
稱取5.0g±0.01g實驗室樣品、量取10mL±0.05mL限量砷標準溶液（每1mL溶液相當於1μg砷），分別按GB/T 5009.76—2003第一法中5.2.2乾灰化法處理試樣後，按第二法砷斑法檢測樣品。試樣的砷斑不得深於標準砷斑。
