蘿巴新拼音名：Luobaxin
英文名：Raubasine
書頁號：2005年版二部-649 C21H24N2O3 352.43 本品為(19α)-16，17-雙脫氫-19-甲基惡育亨烷-16-羧酸甲酯。按乾燥品計算，含C21H24N2O3不得少於98.5%。
基本介紹
- 中文名：蘿巴新
- 外文名：Raubasine
- 性狀：白色或微黃色粉末
- 氣味：無臭，無味
性狀,鑑別,檢查,含量測定,測定方法,其他,增訂內容,
性狀
本品為白色或微黃色粉末；無臭，無味。 本品在三氯甲烷中溶解，在甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶。 比旋度 取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解並稀釋製成每1ml中含2.5mg的溶液，依法測定(附錄Ⅵ E)， 比旋度為－57°至－67°。
鑑別
(1)取本品約5mg，加稀硫酸2ml使溶解，加碘化鉍鉀試液1滴，即生成橙紅色沉澱。 (2)取本品，加乙醇製成每1ml中含4μg的溶液，照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA)測定，在227nm的波長處有最大吸收。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜（光譜集1044圖）一致。
檢查
有關物質 取本品，加三氯甲烷製成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液，分別精密量取適量，加三氯甲烷稀釋成每1ml中含0.05mg、0.10mg和0.15mg的溶液，作為對照溶液(1)、(2)、(3)，照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗，吸取上述四種溶液各10μl，分別點於同一矽膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(40:0.1)為展開劑，展開後，晾乾，置碘蒸氣中顯色後，立即檢視，供試品溶液如顯雜質斑點，不得多於3個，其顏色與對照溶液(1)、(2)、(3)所顯斑點比較，雜質總量不得過1.5%。 三氯甲烷 取本品適量，精密稱定，加二甲基甲醯胺使溶解並製成每1ml中含20mg的溶液，依法檢查(附錄Ⅷ P)，應符合規定。 乾燥失重 取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ N)。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查(附錄Ⅶ N)遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(附錄Ⅷ H 第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解後，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L) 相當於35.24mg的C21H24N2O3。
測定方法
方法名稱： 蘿巴新的測定—中和滴定法
套用範圍： 本方法採用滴定法測定蘿巴新的含量。
本方法適用於蘿巴新。
方法原理： 供試品加冰醋酸使溶解後，加結晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯純藍色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3.結晶紫指示液
4. 冰醋酸
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣製備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完後再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步驟： 精密稱取本品0.3g，加冰醋酸20mL溶解後，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液純藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於35.24mg的蘿巴新（C21H24N2O3），即得。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.649。
其他
藥物類別： 腦代謝改善藥。
貯藏： 遮光，密封，在陰涼處保存。
製劑： 複方阿米三嗪片
增訂內容
蘿巴新
Luobaxin
Raubasine
書頁號：2005年版二部－649
[修訂]
【鑑別】有關物質 精密稱取本品約10mg，置100ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為對照溶液。 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）試驗，用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充柱；以甲醇-水（85：15）（每1000ml中加二乙胺5µl）為流動相；檢測波長222nm。理論塔板數按蘿巴新計算，應不低於900；取對照溶液20µl注入液相色譜儀，調節儀器靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取上述兩種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分保留時間的2倍。供試品中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰面積的1/2，各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積。
