基本介紹
- 中文名：快速智慧型測硫儀
- 地址：鶴壁市
- 類別：快速全硫測定儀
簡介,主要技術指標,測定原理,儀器結構簡介,淨化裝置(含攪拌器),空氣預處理和輸送,控制器,解池和攪拌器,燃燒爐,安裝,電解池安裝,電源線連線,空氣管連線,安裝送樣棒和石英舟,氣密性檢查,
簡介
測試過程採用微機自動控制，並由微機對測試數據進行多種校正和處理，數字顯示煤中含硫百分比,同時列印測定結果。每次測定時間約5分鐘。該方法與艾士卡法和高溫燃燒中和法相比具有測定迅速優點。本機使用輕觸鍵薄膜面板輸入數據，具有操作簡單，自動化程度高，體積小等優點，是目前實驗室理想的測硫儀。
主要技術指標
1. 硫的測量範圍：0～40%
2. 試樣燃燒分析時間：≈5 min，其中在 500 ℃處停留 45 S。
3. 控溫精度： ± 5℃ 測溫精度：0.5級
加熱體為矽碳管，高溫區長度 >90 mm，溫度為 (1150 士5)℃(根據需要可調節溫度)。
4. 重複性和再現性：如下表1規定
表1
St ，% | 重複性St,ad ，% | 再現性St,d ，% |
<1 | 0.05 | 0.10 |
1—4 | 0.10 | 0.20 |
>4 | 0.20 | 0.30 |
5. 升溫速度：20～25℃/min，約 40min 可達 1150 ℃。
6. 電解池：容積為 450 ml，鉑電解電極面積：150mm。
7. 儀器的穩定性：在開機 30 min 後，測在 5 min 內零點漂移不超過 10 個字，線性度 ± 0.1%。
8. 電源：AC 220V±10%，50Hz。
9. 功率：<… 3 KW
10. 使用條件
（1） 環境溫度：5～40 ℃
（2） 相對濕度：<85%
（3） 載氣：乾燥無酸性氧化物的淨化空氣，流速大於1500 ml/min
（4） 被測氣體流速：1000 ml/min
（5） 試樣：試樣粒度小於0.2mm
測定原理
1. 分析原理
煤中各種形態的硫在不低於1150℃高溫和催化作用下，於淨化的空氣流中燃燒分解，生成二氧化硫並被碘化鉀和溴化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
即煤樣在 1150℃高溫條件下，在淨化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態的硫均被燃燒分解為 SO 2 和少量 SO3 而逸出。反應式如下：
煤(有機硫)+O2→CO2↑+H2O+SO2+SO3+4FeS2+HO2→2Fe2O3+8SO2↑
2MSO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金屬元素)
2SO2+O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內，與水化合生成 H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘—碘離子電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。
反應式為：
陽極：2I—2e → I 2
陰極：2H+2e → H2
碘氧化 SO2 反應為：
I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H
電解產生碘所耗用的電量，由控制儀器內部進行積分計算並顯示。煤樣中所含硫的毫克數除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量：
式中：St，ad ——空氣乾燥煤樣中全硫含量，%
m1 ——庫侖積分器顯示值，mg
m ——煤樣質量，mg
2. 程式控制原理
該儀器全過程採用微機自動控制。機器接通電源後，通過鍵盤輸入試樣重量（3位毫克數，以0.1mg為最小輸入單位），按一下送樣按鈕，電機正轉，帶動送樣推棒向前推進，推進到500℃處時，送樣機構碰動一微動開關，這一信號送入計算機，使電機停轉，預分解延時45秒。然後，計算機發出信號，使電機正轉帶動送樣棒繼續向前推進。到1150℃處時送樣機構又碰動另一微動開關，該信號送入計算機，使電機停轉，分解延時4分45秒左右。分解結束，發出信號，使電機反轉，帶動送樣棒將盛放試樣的瓷舟拉回到原來位置，電機停轉，測試的全過程結束。列印出測試數據。
3. 終點和電解電流控制器原理
該儀器用一對通以 10 μA 電流的鉑電極指示溶液中碘和碘離子電勢的變化。當電解液處於終點，由於溶液中有極少量的碘和大量的碘離子，在鉑指示電極上有下述可逆平衡存在：
指示電極(陽)：2 I－2e → I 2
指示電極(陰)：I 2+2e → 2 I
即電解液處於平衡狀態時，指示電極間電位接近於零，電解電極的電解終止。
當有SO2進入電解池後，破壞了電解液的電解平衡，指示電極間電位隨之升高，電解開通，電解電極開始進行電解，以電生碘和電生溴氧化滴定SO2與水化合生成的亞硫酸。電解電流的大小由指示電極的電位高低決定。當再次達到滴定終點時，指示電極間的電位重回到接近於零，電解電極上的電解電流立即為零，電解終止。
儀器結構簡介
該儀器由淨化裝置(含攪拌器)、控制器（庫侖積分、程式控制、溫度控制）、燃燒爐、電解池幾部分組成。
淨化裝置(含攪拌器)
該部分由電磁泵、空氣流量計( 0～1000 ml/min )、乾燥器、攪拌器等。空氣預處理和輸送部分示意圖見圖
空氣預處理和輸送
（1） 雙路電磁氣泵：一路通過流量計、乾燥管從電解池中抽氣。一路經過矽膠和氫氧化鈉向送樣口供淨化空氣。
（2） 流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥，用以調節抽氣流量，使之穩定在1000 ml/min。在流量計和電解池之間，裝有內充填矽膠的乾燥管，使進入流量計的空氣不含水，保證流量計的正常工作。
（3） 矽膠乾燥管，主要是除去空氣中水分；氫氧化鈉管主要是除去空氣中的酸性氣體雜質等，使進入異徑管的空氣不含酸性物質。由於從電解池中抽出的空氣水份量大，故需經常烘烤和更換矽膠。
（4） 攪拌器：用於攪拌電解液。
控制器
該部分包括庫侖積分器、程式控制器、送樣機構和溫度控制器，等部分裝於一機箱內，面板示意圖如圖電
解池和攪拌器
電解池用有機玻璃製成，容積為 450 ml ，在上蓋上固定有一對電解電極和一對鉑指示電極。上蓋與其殼體用矽橡膠密封圈密封。電解電極面積為 150 mm，電解陰電極置於電解池的中心，電解陽電極置於電解池的邊緣，以使生成的碘儘快擴散，指示電極面積為 15 mm。電解池殼體一側裝有一燒結玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒後放出的氣體噴成細霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻。在電解池內放有一用塑膠封裝的磁芯棒，作為攪拌棒，攪拌電機裝在淨化裝置內，攪拌轉速約為 500 r/min ，且連續可調。使分析結果趨於準確，但不易太快，過快易引起失步。
燃燒爐
本儀器採用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋矽碳管，型號為 40/30 X 200 40。為保護矽碳管，在其外部套一剛玉護管，然後再填充高鋁和矽酸鋁以達到良好的保溫性。燃燒管採用剛玉管，直接放入矽
碳管內，其結構如圖3所示。
圖3 燃 燒 爐
1、剛玉擋板 2、爐蓋 3、剛玉管 4、固定夾 5、剛玉護管 6、保溫棉
7、散熱罩 8、電極片 9、爐口 10、導氣管 11、矽碳管 12、爐體
安裝
電解池安裝
用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘，用自來水沖洗電解池的有機玻璃殼體及四支鉑電極，並用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭，最後用蒸餾水沖洗。然後，將攪拌捧放入電解池內，蓋上蓋，擰緊螺絲。對於新電解池，通過氣密性檢查，確定不漏氣後，可直接使用。注意：安裝各接口處軟管時，用力要柔和，尤其是熔板處，以免塤壞。
電源線連線
安裝示意圖將儀器淨化裝置(含攪抖器)、燃燒爐、控制器自左向右擺放在工作檯上(從儀器背面看擺放方向相反)。將矽碳管放入爐體，小心接好矽碳管引線，並將另一端分別與兩根負載線接在一起；將負載線接到控制器輸出端上；將電源線接到輸入端上。將熱電偶插入爐體表面熱電偶孔，插到底然後退出約 2 mm 固定即可．熱電偶正負極通過熱電偶補償導線接控制器後面板上的熱電偶端子上。將淨化裝置電源線插入控制器後面板電源插座上。電解線分別接到電解池、控制器後面板上的電解插座上。
空氣管連線
將淨化裝置進氣口用乳膠管與電解池蓋上的出氣口連線；將淨化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐導氣管連線；將爐體左端異徑管(剛玉管)，用矽膠管與兩通閥連線，二通閥另一端用乳膠管與電解池進
氣口連線。二通閥進氣端安裝矽酸鋁棉或脫脂棉，以隔絕灰塵，並經常更換，以保護電解池熔板。
安裝送樣棒和石英舟
啟動控制器，使送樣滑塊運行，並使滑塊上的傳送軸露出機箱殼體，然後把送樣捧擰入傳送軸。使送樣棒對準爐門並在一條直線上，以使送樣順利。接著調整控制器與高溫爐距離。使預分解和分解分別準確地保證石英舟的中部處 500 ℃及 1150 ℃ 處。將石英舟放入燃燒管頭部，使其圓孔與送樣棒相接。
氣密性檢查
開動電磁泵，調節到規定的氣體流速，關閉燃燒管與電解池間的玻璃閥門，觀察氣體流量計(指示 1000 m1/min )的轉子是否下降，如下降且可到底則表示接電解池、淨化系統不漏氣。否則就是有漏氣，如漏氣可再捏死電解池與淨化系統進氣口間的軟管，觀察氣體流量計的轉子是否下降，以判斷是電解池還是淨化系統漏氣，如下降且可到底則表示淨化系統不漏氣，否則淨化系統有漏氣（檢查乾燥管膠塞是否塞緊，上下兩個接口是否嚴密等）。電解池漏氣（檢查密封圈是否壓緊，杯體是否破裂等）。
