固體核磁共振

固體核磁共振技術(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固態樣品為研究對象的分析技術。在液體樣品中,分子的快速運動將導致核磁共振譜線增寬的各種相互作用(如化學位移各向異性和偶極-偶極相互作用等)平均掉,從而獲得高分辨的液體核磁譜圖;對於固態樣品,分子的快速運動受到限制,化學位移各向異性等各種作用的存在使譜線增寬嚴重,因此固體核磁共振技術解析度相對於液體的較低。

基本介紹

  • 中文名:固體核磁共振
  • 外文名:Solid State Nuclear Magnetic Resonance
  • 性質:科學
  • 類別:化學
分類,基本問題,作用,主要技術,

分類

目前,固體核磁共振技術分為靜態魔角旋轉兩類。前者解析度低,套用受限;後者是使樣品管(轉子)在與靜磁場Bo呈54.7°方向快速旋轉,達到與液體中分子快速運動類似的結果,提高譜圖解析度。

基本問題

(1)為什麼需要固體核磁共振技術?
樣品不溶解或者樣品溶解,但是結構改變;了解從液體到固體的結構變化;作為x-ray的重要補充。
(2)固體核磁共振技術的套用領域
無機材料(固體催化劑、玻璃、陶瓷等);有機固體(高分子、固態蛋白質等)

作用

各向同性化學位移、化學位移各向異性(CSA,Chemical Shift Anisotropy)、偶極-偶極耦合、J-耦合,對四極核(自旋量子數I大於1/2的核)還有核四極作用(Qudrapole interaction)。

主要技術

(1)魔角旋轉MAS(Magic Angle Spinning):樣品管繞著某個軸高速旋轉,該軸與主核場Bo的夾角為魔角——54.7°。MAS可以有效地將各種各向異性作用有效平均,實現固體核磁譜圖的高分辨。目前轉速範圍為0-80kHz。
(圖)固體核磁共振
固體核磁共振固體核磁共振
(2)交叉極化CP(Cross Polarization)。由豐核(如1H)到稀核(如13C)的交叉極化,使13C的信號大大增強。

(圖)交叉極化的脈衝序列
固體核磁共振固體核磁共振
(3)其它還有異核去耦、同核去耦、異核重耦和同核重耦等。

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