中文名稱:吉臘德試劑 T
英文名稱:Girard's reagent T
別名名稱:乙醯肼三甲基氯化銨 氯化甜菜鹼醯肼 2-肼基-N,N,N-三甲基-2-氧代乙銨氯化物
更多別名:(Carboxymethyl)trimethylammonium chloride hydrazide (Hydrazinocarbonylmethyl)trimethylammonium chloride
分子式:C5H14ClN3O
分子量:167.64
基本介紹
- 中文名:吉臘德試劑 T
- 英文名:Girard's reagent T
- 別稱:乙醯肼三甲基氯化銨 氯化甜菜鹼醯肼
- 化學式:C5H14ClN3O
- 分子量:167.64
物性數據,毒理學數據,計算化學數據,性質與穩定性,合成方法,用途,表征圖譜,
物性數據
1. 性狀:白色針狀結晶。吸濕性強
2. 熔點:188-192℃(分解)
3. 溶解性:易溶於水,解溶於150份無水乙醇,溶於冰乙酸、甘油和乙二醇
毒理學數據
1、急性毒性:大鼠經口LD:>500mg/kg
計算化學數據
1.疏水參數計算參考值(XlogP):無
2.氫鍵供體數量:2
3.氫鍵受體數量:3
4.可旋轉化學鍵數量:2
5.互變異構體數量:2
6.拓撲分子極性表面積55.1
7.重原子數量:10
8.表面電荷:0
9.複雜度:105
10.同位素原子數量:0
11.確定原子立構中心數量:0
12.不確定原子立構中心數量:0
13.確定化學鍵立構中心數量:0
14.不確定化學鍵立構中心數量:0
15.共價鍵單元數量:2
性質與穩定性
性質:白色針狀結晶。吸濕性強。
合成方法
1.、製備方法:將氯乙酸乙酯和無水乙醇混合,冷至0℃,加入預冷至-5℃的三甲胺,控制此放熱反應,使反應溫度在1h內升至60℃,停止放熱後,在室溫放置24h,滴加100%水合肼,攪攔45min,冷卻,濾出結晶,乾燥,得吉臘德試劑 T,收率83.5%-89.5%。
2. 在裝有攪拌器、溫度計和用冰冷卻的螺旋冷凝器的三頸瓶中加入98.5克(84.5升,0.8摩爾)氯乙酸乙醋和200毫升無水乙醇。冷至0℃,停止攪拌,一次加入預冷至一5℃的49克(74毫升,0.83摩爾)三甲胺,用冷卻的方法充分地控制放熱反應,以使反應物溫度在工小時左右升至60℃,不再放熱後讓反應物於室溫放置20一24小時。取下冷凝器,把溫度計換以滴液漏斗,在攪拌下在10-15分鐘內滴加40克(0.8摩爾) 100%的水合肼,繼續攪拌45分鐘。溶液稍稍冷卻後,若產物不自動結晶,用玻棒摩擦瓶壁以刺激結晶,產物呈細小無色針狀晶體。用冰浴冷卻,迅速濾集易於潮解的鹽,用1}}升無水乙醇洗滌,壓乾,在盛有濃硫酸的真空乾燥器中乾燥,產品重100一108克。將母液蒸出200-300毫升溶劑後又得第二批產品,總重112一120克(83.5-89.5%)。產品應貯存在乾燥的密閉容器內,產品放置一段時間後,使
用前最好用無水乙醇重結晶。
用前最好用無水乙醇重結晶。
用途
1.用於分離雌酮以及工他17-甾酮化合物。
2.從含有非酮物質的混合物中分離出酮。還用於某些脫水反應。
表征圖譜
吉臘德試劑 T紅外圖譜(IR1)