原子吸收儀

原子吸收儀

原子吸收儀可測定多種元素化學儀器。主要部分(光源、原子化器、光學系統、光電檢測器件部分、電路系統、背景校正裝置和·..

基本介紹

  • 中文名:原子吸收儀
  • 外文名:Atomic absorption spectrometer
  • 別稱:吸收儀
  • 用途:冶金、地質、採礦、石油等
設備介紹,基本原理,套用,基本知識,方法原理,組成,最佳條件,操作簡,干擾及消除,技術參數,安全措施,

設備介紹

原子吸收儀
原子吸收儀,所謂原子吸收光譜法 (Atomic Absorption Spectroscopy ) 又稱為原子吸收分光光度法,通常簡稱原子吸收法(AAS),其基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸汽對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。
原子吸收光譜分析法的定量關係可用郎伯 -比耳定律A=abc 來表示。公式中, A 是吸光度, a 是吸光係數, b 是吸收池光路長度, c 是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高 ; 選擇性好、干擾少 ; 速度快,易於實現自動化 ; 可測元素多、範圍廣 ; 結構簡單、成本低等特點,也正因為如此,該法的發展也相當迅速。

基本原理

儀器從光源輻射出具有待測元素特徵譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收,由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。

套用

因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現已廣泛用於冶金、地質、採礦、石油、輕工、農業、醫藥、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量元素分析。

基本知識

方法原理

原子吸收儀
原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特徵譜線所具有的吸收現象。
當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等於原子由基態躍遷到激發態所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產生吸收光譜。基態原子吸收了能量,最外層的電子產生躍遷,從低能態躍遷到激發態。

組成

原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。
A 光源 作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性
一般採用:空心陰極燈 無極放電燈
B 原子化器(atomizer) 可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。  a 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成

最佳條件

A 吸收波長的選擇
B 原子化工作條件的選擇
a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預熱時間、工作電流)
b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)
c 石墨爐最佳操作條件的選擇(惰性氣體、最佳原子化溫度)
C 光譜通帶的選擇
D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇

操作簡

b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
原子化程式分為乾燥、灰化、原子化、高溫淨化
原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100%
靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14  試樣用量少:適合難熔元素的測定  c.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發生法配合使用(氫化物發生,汞蒸氣發生和揮發性化合物發生)。
d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。 C 分光系統(單色器)  由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成  色散元件為稜鏡或衍射光柵  單色器的性能是指色散率、解析度和集光本領
D 檢測系統率  由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數轉換器和電腦組成

干擾及消除

干擾分為:化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾  化學干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡合劑、加入緩衝劑 背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法  原子吸收光譜法的優點與不足。
(1) 檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達到 10-9級,石墨爐原子吸收法的檢出限可達到 10-14~10-10g。
(2) 分析精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對標準差可小於 1%,其準確度已接近於經典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般為 3%~5%。
(3) 分析速度快。原子吸收光譜儀在 35 min 內能連續測定 50 個試樣中的 6種元素。
(4) 套用範圍廣。可測定的元素達 70多種,不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。
(5) 儀器比較簡單,操作方便。
(6) 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。

技術參數

1.1電源 AC 220V±10%, 50HZ
1.2 主機 火焰和石墨爐原子化系統,火焰/石墨爐自動切換
1.3測量方式 原子吸收模式(火焰法、石墨爐法)
1.4 背景校正 氘燈背景校, 自吸背景校正
1.5 光源:8燈座,儀器內部配備獨立電源,可同時點亮工作燈及預熱,自動尋找最佳位置。
1.6 光學系統
1.6.1光路 光學雙光束系統
1.6.2單色器 消象差C-T單色器
1.6.3光柵刻線 1800條/mm
1.6.4波長190-900nm,自動選擇;波長準確度:±0.25nm,波長重複性:0.15 nm
1.6.5 光譜頻寬 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm 五檔可自動選擇,自動調整到需要的光譜頻寬。
1.6.6 靜態穩定性 ≤0.005A/30min
1.7火焰系統
1.7.1 燃燒器金屬鈦燃燒器
1.7.2 噴霧器 高效玻璃霧化器
1.7.3 位置調節 火焰燃燒器最佳高度及前後位置自動設定
1.7.4 檢出限 Cu檢出限 ≤0.006μg/ml 特徵濃度(Cu):0.03μg/ml/1%
1.7.5重複性 0.02μg/ml 連續測定七次的 RSD≤1%
1.7.6 安全措施 具有多種自動安全保護功能

安全措施

l 火焰實時監控功能:當意外停電,或錯誤操作導致火焰熄滅,乙炔氣路自動關閉,避免發生危險。
l 乙炔泄漏保護功能:24小時監測儀器內部及工作環境的乙炔濃度,一旦微漏乙炔濃度超出警戒值,乙炔氣路自動關閉,避免發生危險。
l 燃燒頭位置識別功能:燃燒頭使用一段時間後,需要拆卸清洗,如果安裝不到位,可能發生危險。當安裝不到位時識別系統將切斷乙炔氣路,避免發生危險。
l 排水液位檢測功能:當水封內沒有存水時,儀器將不能啟動,並提示報警,避免發生回火爆炸危險。
l 石墨爐冷卻水監測功能:當冷卻水的流量減小或停水時石墨爐安全系統將不允許進行升溫操作,避免石墨爐系統損壞。
l 異常壓力實時監測:當空氣、乙炔、氬氣的壓力發生異常時,儀器自動關閉氣路,並提示報警。
1.8 石墨爐系統
1.8.1控溫方式:乾燥灰化階段功率控制方式,原子化階段採用光控最大功率方式;
*1.8.2 加熱方式 採用橫向加熱技術
1.8.3溫度範圍 室溫0℃-2650℃
1.8.4 程式升溫
多段線性與非線性程式升溫,具有斜坡升溫、階梯升溫、最大功率升溫等模式,灰化/原子化溫度自動最佳化功能
1.8.5檢出限:Cd檢出限 1X10-12g
1.8.6精密度:2ppbCd溶液連續測定七次的RSD≤3%
1.9工作站
1.9.1電腦:不低於聯想品牌揚天4600C
1.9.2印表機:不低於惠普品牌,雷射列印。
2、醫用垃圾焚燒爐共一套,技術參數如下:
處理量30kg/h,一燃室溫度≥850℃,二燃室溫度≥1100℃,煙氣停留時間≥2S,灰渣熱灼率≤3%,輔助燃料-柴油,柴油消耗量3—5kg/h,耗電功率0.9KW ,電源200V/50HZ。
配套設備:鼓風機1台 ,0.5(KW);燃燒機2台,0.2×2=0.4(KW)。
註:儀器生產單位必須滿足GB18484-2001標準

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