區熔法晶體生長

crystal growth by zone melting method 是利用多晶錠分區熔化和結晶來生長單晶體的方法。 將棒狀多晶錠熔化一窄區,其餘部分保持固態,然後使一熔區沿錠的長度方向移動,使整個晶錠的其餘部分次熔化後又結晶。

基本介紹

  • 中文名:區熔法晶體生長
  • 外文名:crystal growth by zone melting method
  • 依據:多晶錠分區熔化和結晶
  • 目的:生長單晶體
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利用多晶錠分區熔化和結晶來生長單晶體的方法。將棒狀多晶錠熔化一窄區,其餘部分保持固態,然後使這一熔區沿錠的長度方向移動,使整個晶錠的其餘部分依次熔化後又結晶。區熔法可用於製備單晶和提純材料,還可得到均勻的雜質分布。這種技術可用於生產純度很高的半導體、金屬、合金、無機和有機化合物晶體(純度可達10-6~10-9)。在頭部放置一小塊單晶即籽晶,並在籽晶和原料晶錠相連區域建立熔區,移動晶錠或加熱器使熔區朝晶錠長度方向不斷移動,使單晶不斷長大。 區域熔化法是按照分凝原理進行材料提純的。雜質在熔體和熔體內已結晶的固體中的溶解度是不一樣的。在結晶溫度下,若一雜質在某材料熔體中的濃度為cL,結晶出來的固體中的濃度為cs,則稱K=cL/cs為該雜質在此材料中的分凝係數。K的大小決定熔體中雜質被分凝到固體中去的效果。K1時,則開始結晶的頭部樣品集中了雜質而尾部雜質量少。
圖2為經過一次區熔後不同K值的雜質分布。區熔可多次進行,也可以同時建立幾個熔區提純材料。通常是在提純的最後一次長成單晶。有時,區熔法僅用於提純材料,稱區熔提純。區熔夷平是使熔區來回通過材料,從而得到雜質均勻分布的晶錠。區熔法生長晶體有水平區熔和垂直浮帶壓熔兩種形式。 水平區熔法 將原料放入一長舟之中,舟應採用不沾污熔體的材料製成,如石英、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈹、石墨等。舟的頭部放籽晶。加熱可以使用電阻爐,也可使用高頻爐。用此法製備單晶時,設備簡單,與提純過程同時進行又可得到純度很高和雜質分布十分均勻的晶體。但因與舟接觸,難免有舟成分的沾污,且不易製得完整性高的大直徑單晶。
垂直浮帶區熔法 用此法拉晶時,先從上、下兩軸用夾具精確地垂直固定棒狀多晶錠。用電子轟擊、高頻感應或光學聚焦法將一段區域熔化,使液體靠表面張力支持而不墜落。移動樣品或加熱器使熔區移動(圖3)。這種方法不用坩堝,能避免坩堝污染,因而可以製備很純的單晶和熔點極高的材料(如熔點為3400℃的鎢),也可採用此法進行區熔。大直徑矽的區熔是靠內徑比矽棒粗的“針眼型”感應線圈實現的。為了達到單晶的高度完整性,在接好籽晶後生長一段直徑約為2~3毫米、長約10~20毫米的細頸單晶,以消除位錯。此外,區熔矽的生長速度超過約5~6毫米/分時,還可以阻止所謂漩渦缺陷的生成(圖4)。  晶體的區熔生長可以在惰性氣體如氬氣中進行,也可以在真空中進行。真空中區熔時,由於雜質的揮發而更有助於得到高純度單晶。

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