化學干擾

化學干擾

化學干擾)chemical interference)是指被測元素與測定過程中的一些組分發生化學反應並形成化合物之後,在檢測時沒有充分解離,從而使被測元素的基態原子濃度降低而產生的干擾。干擾的主要情況可分為難解離化合物生成和陰離子干擾兩種,化學干擾主要是由待測元素與共存組分發生化學變化產生的,主要受待測物質與共存組分性質的影響,抑制化學干擾主要從這兩個因素出發。

基本介紹

  • 中文名:化學干擾
  • 外文名:chemical interference
  • 主要種類:難解離化合物生成和陰離子干擾
  • 消除方法:抗干擾試劑或用化學分離法等
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化學干擾定義

由於試樣溶與標準溶液的化學組分不同所致。在火焰中共存成分與測定元素髮生不同的化學反應,導致待測元素原子化效率的變化,稱為化學干擾。化學干擾有時體現為測量信號降低,有時體現為測量信號升高。人們通常將前一種情況稱為負干擾,將後一種情況稱為正干擾。
化學干擾是指被測元素與測定過程中的一些組分發生化學反應並形成化合物之後,在檢測時沒有充分解離,從而使被測元素的基態原子濃度降低而產生的干擾(chemical interference)。

化學干擾分類

干擾的主要情況可分為難解離化合物生成和陰離子干擾兩種。
首先,待測元素與其他組分反應生成難解離的穩定化合物,該反應發生於溶液中,會使溶液中的游離基態原子濃度降低,從而影響所測元素的吸光度。有些物質在火焰的作用下,會形成難溶的氧化物、碳化物等物質,也會造成參與吸收輻射光的基態原子數減少,吸光度降低。
其次,陰離子的存在會對火焰中的金屬原子產生影響,進而影響所測元素的原子化。

化學干擾消除與抑制

化學干擾主要是由待測元素與共存組分發生化學變化產生的,主要受待測物質與共存組分性質的影響。基於此,抑制化學干擾可從以下七個方面進行:
一,在試樣中添加釋放劑,釋放劑可以和與待測無反應的共存組分發生化學反應形成更難解離、更穩定的化合物,從而在與待測物與其共存組分的競爭中占據優勢,將待測元素分離出來。例如磷酸鹽干擾Ca的測定,當加人La或Sr之後,La和Sr同磷酸根結合而將Ca釋放出來;
二,添加能與被測元素反應而形成更加穩定的易分解和原子化絡合物的保護劑,從而阻止待測物與其共存組分的反應形成難揮發的化合物,保護待測元素。例如,加入EDTA,它與被測元素Ca、Mg形成配合物,從而抑制了磷酸根對Mg、Ca的干擾;
三,可在待測試樣中加入緩衝劑(比如電離緩衝劑可以產生大量自由電子,抑制待測元素電離),以穩定干擾元素對待測物的影響。
四,適當提高火焰溫度,可以抑制或避免某些化學干擾。例如採用高溫氧化亞氮-乙炔火焰,使某些難揮發、難離解的金屬鹽類、氧化物、氫氧化物原子化效率提高。
五,基體匹配法 所謂基體匹配法就是通常說的標準溶液打底,往標準溶液中添加試樣組分,使標準溶液的組分與試樣溶液的組分相同。這種方法是待測元素在標準溶液中所受的干擾與在試樣溶液中所受的干擾程度一致。這種方法主要用於組分簡單的試樣的分析。對基體物質的純度要求較高,往往不易獲得。
六,標準加入法 消除干擾的原理與基體匹配法相同,也是為了使待測元素在標準溶液中和在試樣溶液中所受的干擾程度一致。具體作法是將試樣溶液分成四等份,在其中三份中加入不同量的標準溶液,用水稀釋至一定體積後測定。由於這種方法是將標準溶液加入試樣溶液之中,標準溶液與試樣溶液的組分完全一致,對於組分複雜的試樣的分析更為有利。同時也不需要尋求高純物質。
套用標準加入法必須注意的問題:1,標準曲線必須是直線。因此不能消除與濃度有關的干擾和電離干擾。2,有背景吸收時必須校正背景吸收。3 ,空白也必須用標準加入法校正。4 ,標準溶液的添加量要合理。
七,如上述方法達不到效果,則需考慮採取預先分離的方法,消除干擾。常用的微量金屬元素分離富集方法有共沉澱法、溶劑萃取法、離子交換法。流動注射線上分離富集是一種新方法。操作簡單,速度快,節約試劑。

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