本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中苯扎氯銨（CAS：8001-54-5;68391-01-5;68424-85-1;85409-22-9;61789-71-7）的方法。
基本介紹
- 中文名：化妝品中苯扎氯銨的檢測方法
- 發文單位：國家食品藥品監督管理局
- 發布日期：2012年1月18日
- 檔案號：國食藥監保化[2012]13號
拼音,適用範圍,方法提要,儀器,測定步驟,計算,
拼音
huàzhuāngpǐnzhōngběnzhālǜǎndejiǎncèfāngfǎ
適用範圍
本方法適用於淋洗類發用產品或其他霜類、水類化妝品中苯扎氯銨的測定。
本方法所指苯扎氯銨為十二烷基二甲基苄基氯化銨、十四烷基二甲基苄基氯化銨和十六烷基二甲基苄基氯化銨之和。
方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極體陣列檢測器檢測，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對苯扎氯銨的檢出限為0.02mg，定量下限為0.07mg。若取0.5g樣品，本方法對苯扎氯銨的檢出濃度為130mg/g，最低定量濃度為435mg/g。
3試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。
3.1十二烷基二甲基苄基氯化銨，純度≥99%；十四烷基二甲基苄基氯化銨，純度≥99%；十六烷基二甲基苄基氯化銨，純度≥99%。
3.2乙腈，色譜純。
3.3醋酸銨，色譜純。
3.4冰醋酸，優級純。
3.5苯扎氯銨標準儲備液：取十二烷基二甲基苄基氯化銨、十四烷基二甲基苄基氯化銨、十六烷基二甲基苄基氯化銨各0.05g，精確到0.0001g，置50mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）溶解並定容，搖勻，配成質量濃度為1g/L的標準儲備溶液。
3.6苯扎氯銨標準工作溶液：配製濃度分別為5mg/mL、10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100mg/mL的苯扎氯銨標準工作溶液。
儀器
4.1高效液相色譜儀：具有二極體陣列檢測器。
4.2分析天平：感量0.0001g。
4.3分析天平：感量0.001g。
4.4精密pH計：精度0.01。
4.5渦旋振盪器。
4.6超音波清洗器。
測定步驟
5.1樣品前處理
稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置於25mL具塞刻度管中，加入20mL乙腈（3.2），渦旋振盪1min，超聲（功率：400W）提取30min，取出，冷卻至室溫後用乙腈（3.2）定容至25mL，混勻，經0.45mm濾膜過濾，濾液作為待測樣液，備用。
5.2測定
5.2.1色譜條件
色譜柱：CN柱，250mm×4.6mm，5mm；
流動相：乙腈+0.1mol/L醋酸銨緩衝溶液（冰醋酸調pH至5.0）（70+30）；
流速：1.0mL/min；
檢測波長：260nm；
柱溫：25℃；
進樣量：20mL。
5.2.2測定方法
取標準工作溶液分別進樣，以目標峰面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標進行線性回歸，建立三條標準工作曲線。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，分別代入三條標準工作曲線上，得出十二烷基二甲基苄基氯化銨、十四烷基二甲基苄基氯化銨、十六烷基二甲基苄基氯化銨的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中苯扎氯銨的含量。
5.3平行實驗
按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
計算
式中：
w——化妝品中苯扎氯銨的質量分數，%；
m——樣品取樣量，g；
——從標準工作曲線上查得的待測樣液中十二烷基二甲基苄基氯化銨的質量濃度，mg/mL；
——從標準工作曲線上查得的待測樣液中十四烷基二甲基苄基氯化銨的質量濃度，mg/mL；
——從標準工作曲線上查得的待測樣液中十六烷基二甲基苄基氯化銨的質量濃度，mg/mL；
V——樣品定容體積，mL；
D——稀釋倍數。
回收率與精密度
方法的回收率為91.3%～104.4%，相對標準偏差小於6%（n=6）。
